[发明专利]一种1;2-二苯氧基乙烷的制备方法

说明书

本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种1,2‑二苯氧基乙烷的制备方法，具体包括以下步骤：(1)于高压反应釜中加入氢氧化钙水溶液、甲基苯酚、四氯化碳进行水热反应，然后放置于烘箱中加热反应；(2)向反应液中边搅拌边滴加1,2‑二氯乙烷，得到前驱体1,2‑二苯氧基乙烷；(3)将前驱体放置于马弗炉中加热至180‑220℃后保温处理，反应完成后将产物冷却并取出，研磨得1,2‑二苯氧基乙烷。本发明产物收率达到86％以上，产物纯度达到97％以上，合成耗时短，收率高同时成本较低，大大减少产业化成本。

技术领域

本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种1,2-二苯氧基乙烷的制备方法。

背景技术

1,2-二苯氧基乙烷作为新型热敏材料增感剂和潜在的聚烯烃催化剂添加剂而备受关注。仅有少数文献报道了1,2-二苯氧基乙烷合成,主要通过碱性水或乙醇介质中苯酚与1,2-二氯乙烷或者乙二醇磺酸酯为起始原料反应来制备，收率据报道最高可达80％，但是产品含有较多的杂质,合成的粗产品需要用高温精馏(收集温度200℃左右，真空度700Pa以下)的方法来提纯。此过程能耗大,且由于产物凝固点高，容易堵塞管道，对设备提出高要求。也有以1,2-二溴乙烷和苯酚为原料,乙醇为溶剂，合成1,2-二苯氧基乙烷的报道，但是产率仅有30％，反应中1,2-二溴乙烷易发生副反应转化成溴乙烯，导致低产率。

发明内容

本发明主要提供了一种1,2-二苯氧基乙烷的制备方法，该方法简单，合成工艺耗时短，产物收率高。其技术方案如下：

一种1,2-二苯氧基乙烷的制备方法，包括以下步骤：

(1)于高压反应釜中加入氢氧化钙水溶液、甲基苯酚、四氯化碳进行水热反应，然后放置于烘箱中加热反应；

(2)向反应液中边搅拌边滴加1,2-二氯乙烷，得到前驱体1,2-二苯氧基乙烷；

(3)将前驱体放置于马弗炉中加热至180-220℃后保温处理，反应完成后将产物冷却并取出，研磨得1,2-二苯氧基乙烷。

优选的，步骤(1)中高压反应釜加热温度为70-80℃，反应时间为0.5-1h。

优选的，步骤(1)中烘箱工作温度为70-80℃，反应时间为0.5-1h。

优选的，步骤(1)中氢氧化钙水溶液、甲基苯酚的摩尔比为1:1，其中氢氧化钙水溶液的浓度为0.1mol/L。

优选的，步骤(2)中反应温度为80-90℃。

优选的，步骤(2)中1,2-二氯乙烷的滴加速度为2秒/滴，滴加时间为1-2h。

优选的，产物1,2-二苯氧基乙烷的收率为86％以上，纯度为97％以上。

采用上述方案，本发明具有以下优点：

本发明制备工艺简单，合成耗时短，与现有的1，2-二溴乙烷相比，选择1，2-二氯乙烷作为反应物，收率高同时成本较低，大大减少产业化成本。传统工艺的合成温度大都在100℃以下，造成产物收率低，结晶度差。本工艺采用高压反应釜以及马弗炉作为主要反应设备，在充分考虑各反应物的沸点基础之上，适当提高反应温度，对于提高产物纯度以及收率有很大帮助。本发明工艺产物收率达到86％以上，产物纯度达到97％以上。

具体实施方式

以下实施例中的实验方法如无特殊规定，均为常规方法，所涉及的实验试剂及材料如无特殊规定均为常规生化试剂和材料。

实施例1

本实施例1,2-二苯氧基乙烷的制备方法如下：