[发明专利]一种具有三维构造的石墨烯粉体及其制备方法

说明书

本发明提供一种具有三维构造石墨烯粉体及其制备方法，以织构CaO粉体为模板，通过化学气相沉积法制备具有三维构造的石墨烯粉体，因为织构CaO晶体为正六面体结构，且模板容易去除，因此生长出的石墨烯缺陷少，SP²碳成键比例高，碳氧比高。本发明制备方法提高了三维立体构造石墨烯粉体的碳氧比，而且几乎所有的碳原子均为SP²碳成键，从而提高了其导电性、导热性和力学性能。本发明安全环保无污染，可实现“三废”零排放。

技术领域

本发明属于新材料及其制备技术领域，具体涉及一种具有三维构造石墨烯粉体及其制备方法。

背景技术

石墨烯是由C原子组成具有六角晶格结构的碳素薄片，堆叠层数不大于10层。但是二维石墨烯在保存和使用过程当中易堆叠团聚而形成石墨微片，各项性能会大幅度降低，限制了其应用。三维构造石墨烯是指石墨烯片层形成具有一定空间框架结构的三维材料，一方面可以避免石墨烯之间的堆叠作用，另一方面三维构造石墨烯具有多层次孔道，既保留了二维石墨烯的主要性能，也进一步拓展了其应用领域。

目前文献和已有专利报道生产三维石墨烯的方法有化学气相沉积法，目前化学气象沉积法使用的模板多为过度金属(Cu或Ni等)，也有氧化铝、氧化镁、SBA-15分子筛等模板，采用气相或液相沉积制备三维石墨烯。

但由于在过渡金属上生长石墨烯，工艺要求高，成本高，环节污染严重，所制备的为二维石墨烯膜；氧化铝有多种结构，在制备氧化铝模板时，结构不好控制，构形复杂，导致石墨烯出现弯曲、褶曲，缺陷多，SP²杂化碳成键少，碳氧比低；氧化镁有八角形晶面和正三角形晶面，导致石墨烯缺陷多，SP²杂化碳成键少，碳氧比低。

由此可见，现有方法制备的三维石墨烯，缺陷多，SP²杂化碳成键少，碳氧比低，在一定程度上制约了石墨烯的发展和应用。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种具有三维构造石墨烯粉体及其制备方法，制备的三维构造石墨烯粉体97％以上的碳原子均为SP²杂化，碳氧比高，几乎没有缺陷，具有广阔的应用前景。

本发明是通过以下技术方案来实现：

一种具有三维构造的石墨烯粉体的制备方法，包括以下步骤：

(1)将CaO与水混合，充分反应后，过滤、烘干，制得Ca(OH)₂粉体；将Ca(OH)₂粉体在500℃～700℃煅烧30分钟～5小时，制得织构CaO模板；

(2)将织构CaO模板置于化学气相沉积反应装置中，向化学气相沉积反应装置中持续通入惰性气体，并通入碳源，进行化学气相沉积反应，制得石墨化中间体；

(3)将石墨化中间体用酸处理，过滤得到黑色粉体，黑色粉体清洗过滤至滤液pH值为中性，滤渣烘干，即制得具有三维构造的石墨烯粉体。

优选地，步骤(1)中，煅烧温度为500℃～700℃，时间为30分钟～5小时。

优选地，步骤(1)中，煅烧完成后在惰性气体氛围下冷却，制得织构CaO模板。

优选地，步骤(2)中，碳源为丙烷、丁烷、正己烷、环己烷、甲苯和二甲苯中的一种。

进一步的，通入的碳源与织构CaO模板的质量比为1:(8～12)。

优选地，步骤(2)中，反应温度为720℃～920℃。

优选地，步骤(2)具体为：将织构CaO模板置于化学气相沉积反应装置内，向化学气相沉积反应装置内持续通入惰性气体，加热至预设温度，保持预设温度1～30分钟后开始通入碳源，通完碳源等待5秒～15分钟后，停止加热，得到石墨化中间体。