[发明专利]一种表面金属化石墨烯及其制备方法有效
| 申请号: | 201910386815.0 | 申请日: | 2019-05-10 |
| 公开(公告)号: | CN110158123B | 公开(公告)日: | 2021-03-30 |
| 发明(设计)人: | 刘奎仁;王春新;李斌川;韩庆;陈建设;布祖然 | 申请(专利权)人: | 东北大学 |
| 主分类号: | C25D3/38 | 分类号: | C25D3/38;C25D5/54;C25D7/00 |
| 代理公司: | 北京易捷胜知识产权代理事务所(普通合伙) 11613 | 代理人: | 韩国胜 |
| 地址: | 110169 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 表面 金属化 石墨 及其 制备 方法 | ||
1.一种电镀法制备表面金属化石墨烯的方法,其特征在于:
将氧化石墨烯分散液及表面活性剂在电镀液中混合,以镀覆有铜膜的钛板为阴极板、以铜作为阳极板接入直流电进行电镀,使氧化石墨烯在电镀过程中,沉积在表面已镀覆有一层铜膜的钛板上,使钛板上形成含有铜和氧化石墨烯的复合镀层,将镀覆有复合镀层的钛板干燥12-24h,刮下镀层,得到铜包覆的氧化石墨烯,研磨后300-400℃回火,得到铜包覆石墨烯,封装待用。
2.根据权利要求1所述的电镀法制备表面金属化石墨烯的方法,其特征在于:
所述氧化石墨烯分散液的制备方法包括以下步骤:
s1:干燥石墨纸作为阳极,铂丝作为阴极,将阴阳极放入98%浓硫酸中,接入1.5-2.5V直流电源,反应15-25min,得到插层石墨;
s2:以插层石墨作为阳极、铂丝作为阴极,40%-60%硫酸为电解质,接入4.5-6.5V直流电源,将插层石墨缓慢放入电解质中,得到石墨氧化物;
s3:石墨氧化物经过过滤、离心洗涤后,再进行超声分散2-3h,得到氧化石墨烯分散液。
3.根据权利要求1所述的电镀法制备表面金属化石墨烯的方法,其特征在于:
所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、N-甲基吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、木质磺酸钠、聚乙烯醇及聚丙烯酸中的一种。
4.根据权利要求1-3任一项所述的电镀法制备表面金属化石墨烯的方法,其特征在于:
在电镀法制备表面金属化石墨烯过程中,包括以下步骤:
步骤S1:以钛、铜分别为阴阳极板,浓度为40-70g/L的硫酸铜溶液为电解质,接入直流电源,电流密度为0.015-0.030A/cm2,保持电解质温度为15-30℃,得到镀覆有铜膜的钛板;
步骤S2:向电解质中加入硫酸形成电镀液,使电镀液pH调节为1;将氧化石墨烯分散液与表面活性剂混合并搅拌5-10min后,加入到所述电镀液中继续搅拌,以镀覆有铜膜的钛板为阴极板,铜为阳极板,接入电流密度为0.015-0.030A/cm2的直流电,在15-30℃下,电镀0.5-2h,在钛板表面获得含有铜膜和氧化石墨烯的复合镀层。
5.根据权利要求4所述的电镀法制备表面金属化石墨烯的方法,其特征在于:
将所述表面有复合镀层的钛板浸泡在0.01-0.05g/L的苯并三氮唑溶液中5-10min,温度为50-60℃,进行防氧化处理。
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