[发明专利]一种中间相沥青软化点的测试方法

说明书

本发明公开了一种中间相沥青软化点的测试方法，首先将沥青破碎过筛得到粒径<50μm的粉末；然后使用带限位的恒压装置将0.5±0.01g沥青粉末样品压入样品杯中；将所述样品杯装入梅特勒软化点仪中，并设置好测试参数；将梅特勒软化点仪放入可抽真空的气体保护罩内使测试在惰性气氛下进行；分别记录两个样品杯中沥青下落到检测位置时的温度T1和T2，所述T1和T2的平均值即为中间相沥青的软化点。本发明通过引入过筛和带限位的恒压装置，减小了人为经验和环境导致的误差，保证了测试结果的可重复性；增加了可抽真空气体保护罩，可以更高效、彻底地排除空气，防止沥青在测试过程中氧化，从而提高了测试结果的准确性。

技术领域

本发明属于沥青测试分析领域，具体地说是一种中间相沥青软化点的测试方法。

背景技术

中间相沥青是一种由多种扁盘状稠环芳烃组成的混合物，是一种优质前驱体，可以用来制备中间相碳微球、中间相沥青泡沫碳以及高性能中间相沥青碳纤维等，在电极材料、复合材料等领域已有广泛应用。

软化点是表征中间相沥青黏度、高温稳定性及感温性的重要性能参数。由于中间相沥青软化点通常大于200℃，测试温度高样品容易被氧化导致测试结果偏差较大。通过对国内外相关文献进行检索后发现，国标《GB/T4507-2014沥青软化点测定法环球法》、美标《ASTMD3104-14Standard Test Method for Softening Point of Pitches(MettlerSoftening Point Method)》软化点测试范围都在200℃以下，不适合测试软化点在200℃以上的中间相沥青。中国专利CN202928972U《一种软化点测定系统组件》、CN107748175A《一种测定中间相沥青软化点的装置及方法》、CN108181344A《测定固体沥青软化点的方法》等都在测试温度上限和制样方式等方面进行了改良和创新，但在测量精度方面仍存在一些问题。虽然这些专利都考虑到了高软化点沥青测试容易出现样品氧化，导致测试结果出现偏差的问题，但都只是通过简单的通氮气置换或吹扫的方式来解决，这并不能保证将空气完全排除，此外简单的冷压法也不能保证测试样品的一致性。

发明内容

本发明的目的是解决中间相沥青软化点测试误差大的问题，提供一种能精确测量中间相沥青软化点的方法。该方法的主要特点是采用冷压法代替热熔法可以避免制样过程中样品被氧化，同时通过过筛、固定样品质量、恒压等方式可以避免人为因素引起的测试误差；冷压法制样模具带有限位环可以避免出现超压压坏样品杯的情况；通过引入带真空阀可抽真空的异形气体保护罩，可以完全消除测试过程中空气的影响，保证测量的精确性。

为解决上述问题，本发明采用的技术方案是：

步骤(1)：以中间相沥青为原料，取20～25g用破碎机破碎；

步骤(2)：取破碎后样品过300～325目筛网，得到粒径<50μm的粉末样；

步骤(3)：将样品杯放入模具中再称取0.5±0.01g过筛后粉末样倒入样品杯后在压杆上装上限位环，用液压机在0.4～0.5MPa压力下保压不少于30s；

步骤(4)：取出样品杯装入梅特勒软化点仪中，设置升温速率为2±0.2℃/min；

步骤(5)：将梅特勒软化点仪放入带有真空阀可抽真空的异形气体保护罩内，使用真空泵抽真空到-0.1MPa，再通入氮气将保护罩内空气完全置换后，在氮气气氛下进行测试，氮气流量设置为2±0.1L/min；

步骤(6)：记录两个样品杯中沥青下落到检测位置时的温度T1和T2，所述T1和T2的平均值即为中间相沥青的软化点。

所述中间相沥青中间相含量>99％，软化点>200℃。

所述限位环由圆形不锈钢环和0.5～1mm厚的橡胶圈复合组成。