[发明专利]多孔碳微米管的制备方法和多孔碳微米管

说明书

本申请提出一种多孔碳微米管的制备方法和多孔碳微米管，其中方法包括碳化步骤，将玉米须在保护性气体下升温至煅烧温度，在煅烧温度下煅烧得到碳化样品；活化步骤，将碳化样品与活化剂按照预设质量比进行浸渍，然后在保护性气体下煅烧得到多孔碳微米管。本申请采用来源广泛、易于收集、数量巨大的玉米须作为原材料制备碳微米管，成本低廉，易于规模化生产，且制备的碳微米管在长度上有优势，能达到二十多厘米，远大于现有的采用柳絮、杨絮、青苔等制备的碳微米管，此外，本申请利用玉米须制备碳微米管，既通过活化得到了大量的微孔，又保留了玉米须的中孔和大孔结构，合理的孔径分布有利于电化学反应中离子的传输及电化学能量的存储，从而得到了既适合水系电解液、又适用于有机电解液的高比电容多孔碳微米管。

技术领域

本申请涉及材料领域，特别涉及多孔碳微米管的制备方法和多孔碳微米管。

背景技术

由于碳材料物理化学性质稳定、导电率高、比表面积大、成本低，被广泛用作电极材料。申请号为201110351529.4的发明专利中采用柳絮、杨絮或梧桐絮为原料，利用化学活化法、物理活化法及化学物理活化法制备多孔碳微米管，孔径分布在1-10nm；申请号为201611193908.4的发明专利中，采用生物质木屑为原料，经过粉粹、球磨、活化、高温热解得到高比表面多孔碳材料，用于超级电容器。

然而，杨絮、柳絮等只能在特定的季节生产，受季节影响较大，同时杨絮、柳絮等生物质的产量极低，且难以收集，在直接生产过程中，难以采用杨絮或柳絮大规模制备碳微米管。

根据国际纯粹与应用化学联合会的分类，多孔碳材料的孔尺寸可分为三类：即大孔材料(d＞50nm)、中(介)孔材料(2＜d＜50nm)和微孔材料(d＜2nm)。一般情况下，多孔碳电极在水系电解液中获得的电容值高于在有机电解液中的，这是因为有机电解液离子尺寸较大，孔的尺寸小于这些离子的尺寸致使许多孔不能参与电荷存储。因此，改善碳微米管的孔尺寸分布有利于电化学反应中离子的传输及电化学能量的存储，从而得到高比电容的碳微米管。

发明内容

本申请提供了一种多孔碳微米管的制备方法和多孔碳微米管，用于降低规模化制备碳微米管的成本，同时提高碳微米管的比电容。

本申请提出一种多孔碳微米管的制备方法，包括：

碳化步骤，将玉米须在保护性气体下升温至煅烧温度，在煅烧温度下煅烧得到碳化样品；

活化步骤，将碳化样品与活化剂按照预设质量比进行浸渍，然后在保护性气体下煅烧得到多孔碳微米管。

可选的，活化剂为KOH、NaOH、K₂CO₃、Na₂CO₃、ZnCl₂、AlCl₃和H₃PO₄中的一种，或者，活化剂为KOH、NaOH、K₂CO₃、Na₂CO₃、ZnCl₂、AlCl₃和H₃PO₄中多种的混合物。

可选的，碳化样品与活化剂的预设质量比为1：0.1-100，优选地，活化剂为KOH，预设质量比为1：1-4。

可选的，在碳化步骤中煅烧温度为250-1000℃，碳化步骤中煅烧时长为1-5h；

和/或，

活化步骤中的煅烧温度为300-800℃，活化步骤中的煅烧时长为0.5-3h。

可选的，还包括：清洗步骤，将多孔碳微米管酸洗至中性，或者将多孔碳微米管酸洗后水洗至中性。

可选的，在碳化步骤之前，还包括：