[发明专利]一种桔梗冬花片的检测方法有效
| 申请号: | 201910384464.X | 申请日: | 2019-05-09 |
| 公开(公告)号: | CN110082471B | 公开(公告)日: | 2021-04-27 |
| 发明(设计)人: | 钟茂团;何德中;任红;林剑;谭伟 | 申请(专利权)人: | 四川逢春制药有限公司 |
| 主分类号: | G01N30/90 | 分类号: | G01N30/90 |
| 代理公司: | 成都蓉信三星专利事务所(普通合伙) 51106 | 代理人: | 刘克勤 |
| 地址: | 618100 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 桔梗 冬花片 检测 方法 | ||
1.一种桔梗冬花片的检测方法,其特征在于,所述检测方法包括:
(1)桔梗和丝石竹的鉴别:取本品研细,加乙醇,超声处理,滤过,滤液置水浴上蒸干,残渣加硫酸乙醇-水混合液,加热回流,放冷,用三氯甲烷振摇提取2次,合并三氯甲烷液,加水洗涤,弃去洗液,三氯甲烷液用装有无水硫酸钠的滤纸滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇使溶解,作为供试品溶液;另取桔梗对照药材和丝石竹对照药材,分别加10%硫酸乙醇-水混合液,加热回流,放冷,用三氯甲烷振摇提取2次,合并三氯甲烷液,加水洗涤,弃去洗液,三氯甲烷液用装有无水硫酸钠的滤纸滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇使溶解,作为对照药材溶液,照薄层色谱法试验,吸取上述3种溶液,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比计的三氯甲烷∶乙醚=0.7~1.3∶0.7~1.3为展开剂,展开,喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点清晰,供试品色谱中,在与桔梗对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,在与丝石竹对照药材色谱相应的位置上,不得显相同颜色的斑点;
(2)远志和白薇根的鉴别:取本品研细,加10%盐酸无水乙醇溶液,超声处理,滤过,滤液置水浴上蒸干,残渣加水使溶解,用三氯甲烷振摇提取2次,合并三氯甲烷液,蒸干,残渣加乙酸乙酯使溶解,作为供试品溶液;另取远志对照药材和白薇根对照药材,分别加10%盐酸无水乙醇溶液,超声处理,滤过,滤液置水浴上蒸干,残渣加水使溶解,用三氯甲烷振摇提取2次,合并三氯甲烷液,蒸干,残渣加乙酸乙酯使溶解,作为对照药材溶液,照薄层色谱法试验,吸取上述3种溶液,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比计的苯∶乙酸乙酯∶乙酸=9~13∶2~4∶0.7~1.3为展开剂,展开,喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点清晰,供试品色谱中,在与远志对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,在与白薇根对照药材色谱相应的位置上,不得显相同颜色的斑点;
(3)甘草的鉴别:取本品研细,加乙醇,超声处理,滤过,滤液蒸干,残渣加水使溶解,用盐酸调pH值,用乙酸乙酯振摇提取2次,合并乙酸乙酯提取液,蒸干,残渣加甲醇使溶解,作为供试品溶液;另取甘草苷对照品,加甲醇制成对照品溶液,照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液,分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上,以体积比计的乙酸乙酯∶丁酮∶甲酸∶水=4~6∶2~4∶0.7~1.3∶0.7~1.3为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铁乙醇溶液,在供试品色谱中,与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
2.根据权利要求1所述的桔梗冬花片的检测方法,其特征在于,所述检测方法的步骤为:
(1)桔梗和丝石竹的鉴别:取本品,研细,称取1g,加乙醇60ml,超声处理30分钟,滤过,滤液置水浴上蒸干,残渣加以体积比计的10%硫酸乙醇∶水=1∶3的混合液20 ml,加热回流1小时,放冷,用三氯甲烷振摇提取2次,每次15ml,合并三氯甲烷液,加水20ml洗涤,弃去洗液,三氯甲烷液用装有1g无水硫酸钠的滤纸滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液;另取桔梗对照药材和丝石竹对照药材各1g,分别加以体积比计的10%硫酸乙醇∶水=1∶3的混合液20ml,加热回流1小时,放冷,用三氯甲烷振摇提取2次,每次15ml,合并三氯甲烷液,加水20ml洗涤,弃去洗液,三氯甲烷液用装有1g无水硫酸钠的滤纸滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液,照薄层色谱法试验,吸取所述供试品溶液和对照药材溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比计的三氯甲烷∶乙醚=1∶1为展开剂,展开,喷以10%硫酸乙醇溶液,于105℃加热至斑点清晰,供试品色谱中,与桔梗对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,在与丝石竹对照药材色谱相应的位置上,不得显相同颜色的斑点;
(2)远志和白薇根的鉴别:取本品,研细,称取2g,加10%盐酸无水乙醇溶液30ml,超声处理40分钟,滤过,滤液置水浴上蒸干,残渣加水20ml使溶解,用三氯甲烷振摇提取2次,每次15ml,合并三氯甲烷液,蒸干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液;另取远志对照药材和白薇根对照药材各1g,分别加10%盐酸无水乙醇溶液20ml,超声处理40分钟,滤过,滤液置水浴上蒸干,残渣加水30ml使溶解,用三氯甲烷振摇提取2次,每次15ml,合并三氯甲烷液,蒸干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为对照药材溶液,照薄层色谱法试验,吸取所述供试品溶液和对照药材溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比计的苯∶乙酸乙酯∶乙酸=11∶3∶1为展开剂,展开,喷以10%硫酸乙醇溶液,于105℃加热至斑点清晰,供试品色谱中,在与远志对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,在与白薇根对照药材色谱相应的位置上,不得显相同颜色的斑点;
(3)甘草的鉴别:取本品,研细,称取3g,加乙醇20 ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml溶解,用盐酸调pH值至2~3,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯提取液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液;另取甘草苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液,照薄层色谱法试验,吸取所述供试品溶液和对照品溶液各10μl,分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上,以体积比计的乙酸乙酯∶丁酮∶甲酸∶水=5∶3∶1∶1为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铁乙醇溶液,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
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