[发明专利]一种散痰宁糖浆的检测方法有效
| 申请号: | 201910384461.6 | 申请日: | 2019-05-09 |
| 公开(公告)号: | CN110082470B | 公开(公告)日: | 2021-03-16 |
| 发明(设计)人: | 钟茂团;何德中;任红;林剑;谭伟 | 申请(专利权)人: | 四川逢春制药有限公司 |
| 主分类号: | G01N30/90 | 分类号: | G01N30/90 |
| 代理公司: | 成都蓉信三星专利事务所(普通合伙) 51106 | 代理人: | 刘克勤 |
| 地址: | 618100 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 散痰宁 糖浆 检测 方法 | ||
1.一种散痰宁糖浆的检测方法,其特征在于,所述检测方法包括:
桔梗和丝石竹的鉴别是取本品,置水浴上蒸发至近稠膏状,加乙醇,超声处理30~50分钟,离心,取上清液蒸干,残渣加10%硫酸乙醇-水混合液,加热回流,放冷,用三氯甲烷振摇提取2次,合并三氯甲烷液,加水洗涤,弃去洗液,三氯甲烷液用装有无水硫酸钠的滤纸滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇使溶解,作为供试品溶液;另取桔梗对照药材和丝石竹对照药材,分别加10%硫酸乙醇-水混合液,加热回流,放冷,用三氯甲烷振摇提取2次,合并三氯甲烷液,加水洗涤,弃去洗液,三氯甲烷液用装有无水硫酸钠的滤纸滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇使溶解,作为对照药材溶液,照薄层色谱法试验,吸取上述3种溶液,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比计的三氯甲烷∶乙醚=0.8~1.2∶0.8~1.2为展开剂,展开,喷以硫酸乙醇溶液,加热至斑点清晰,供试品色谱中,在与桔梗对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,在与丝石竹对照药材色谱相应的位置上,不得显相同颜色的斑点;
远志和白薇根的鉴别是取本品,置水浴上蒸发至近稠膏状,加盐酸无水乙醇溶液,超声处理30~50分钟,离心,取上清液蒸干,残渣加水使溶解,用三氯甲烷振摇提取2次,合并三氯甲烷液,蒸干,残渣加乙酸乙酯使溶解,离心,取上清液作为供试品溶液;另取远志对照药材和白薇根对照药材,分别加盐酸无水乙醇溶液,超声处理,离心,取上清液蒸干,残渣加水使溶解,用三氯甲烷振摇提取2次,合并三氯甲烷液,蒸干,残渣加乙酸乙酯使溶解,离心,取上清液作为对照药材溶液,照薄层色谱法试验,吸取上述3种溶液,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比计的苯∶乙酸乙酯∶乙酸=10~13∶2~4∶0.8~1.2为展开剂,展开,喷以硫酸乙醇溶液,加热至斑点清晰,供试品色谱中,在与远志对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,在与白薇根对照药材色谱相应的位置上,不得显相同颜色的斑点。
2.据权利要求1所述的散痰宁糖浆的检测方法,其特征在于,所述检测方法的具体步骤为:
所述桔梗和丝石竹的鉴别是取本品25ml,置水浴上蒸发至近稠膏状,加乙醇60ml,超声处理40分钟,离心,取上清液蒸干,残渣加以体积比计的10%硫酸乙醇∶水=1∶3的混合液20ml,加热回流2小时,放冷,用三氯甲烷振摇提取2次,每次20ml,合并三氯甲烷液,加水30ml洗涤,弃去洗液,三氯甲烷液用装有2g无水硫酸钠的滤纸滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液;另取桔梗对照药材和丝石竹对照药材各1g,分别加以体积比计的10%硫酸乙醇∶水=1∶3的混合液20ml,加热回流2小时,放冷,用三氯甲烷振摇提取2次,每次20ml,合并三氯甲烷液,加水30ml洗涤,弃去洗液,三氯甲烷液用装有2g无水硫酸钠的滤纸滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液,照薄层色谱法试验,吸取上述3种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比计的三氯甲烷∶乙醚=1∶1为展开剂,展开,喷以10%硫酸乙醇溶液,于105℃加热至斑点清晰,供试品色谱中,在与桔梗对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,在与丝石竹对照药材色谱相应的位置上,不得显相同颜色的斑点;
所述远志和白薇根的鉴别是取本品30ml,置水浴上蒸发至近稠膏状,加10%盐酸无水乙醇溶液30ml,超声处理40分钟,离心,取上清液蒸干,残渣加水30ml使溶解,用三氯甲烷振摇提取2次,每次20ml,合并三氯甲烷液,蒸干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,离心,取上清液作为供试品溶液;另取远志对照药材和白薇根对照药材各1g,分别加10%盐酸无水乙醇溶液30ml,超声处理40分钟,离心,取上清液蒸干,残渣加水使溶解30ml,用三氯甲烷振摇提取2次,每次20ml,合并三氯甲烷液,蒸干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,离心,取上清液作为对照药材溶液,照薄层色谱法试验,吸取上述3种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比计的苯∶乙酸乙酯∶乙酸=11∶3∶1为展开剂,展开,喷以10%硫酸乙醇溶液,于105℃加热至斑点清晰,供试品色谱中,在与远志对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,在与白薇根对照药材色谱相应的位置上,不得显相同颜色的斑点。
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