[发明专利]一种微通道反应器连续化合成环氧氯丙烷的方法

权利要求书

1.一种一步环氧化氯丙烯连续化制备环氧氯丙烷的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)锰络合物催化剂水溶液配置：将锰络合物催化剂和水混合后在水温35℃条件下超声振荡0.5h，使催化剂完全溶解，得到催化剂水溶液；

(2)环氧化反应：将催化剂水溶液与氯丙烯分别泵入预热板块预热达到预计的反应温度，经预热后的混合物料进入反应区与双氧水接触、混合、反应，反应过程完成后，从反应区的流出液即为环氧氯丙烷反应液；

(3)环氧氯丙烷分离纯化和催化剂循环利用：将得到的反应液迅速降温至10℃，静置1h，分层，反应油层简单蒸馏脱除轻组分，再精馏，即可得纯度为99.9％的环氧氯丙烷；反应水层经负压(-0.095MPa)汽提回收其中的环氧氯丙烷，蒸馏除水浓缩后可用于下次催化反应。

2.根据权利要求1所述的一步环氧化氯丙烯连续化制备环氧氯丙烷的方法，其特征在于，锰络合物催化剂典型地包含与一个或多个配体配位的一个锰原子或多个锰原子；所述一个或多个锰原子可以为II、III或IV氧化态，在反应过程中被活化。

3.根据权利要求1所述的一步环氧化氯丙烯连续化制备环氧氯丙烷的方法，其特征在于，步骤1中催化剂水溶液的浓度为0.01-0.99g/L，优选0.10-0.50g/L。

4.根据权利要求1所述的一步环氧化氯丙烯连续化制备环氧氯丙烷的方法，其特征在于，步骤2中催化剂的用量为0.01-0.99g/mol双氧水，优选0.10-0.50g/mol双氧水。

5.根据权利要求1所述的一步环氧化氯丙烯连续化制备环氧氯丙烷的方法，其特征在于，步骤2中氯丙烯与双氧水摩尔比为2-4:1，优选2.5-3.5:1。

6.根据权利要求1所述的一步环氧化氯丙烯连续化制备环氧氯丙烷的方法，其特征在于，步骤2中双氧水浓度为10-80wt％；优选30-70wt％。

7.根据权利要求1所述的一步环氧化氯丙烯连续化制备环氧氯丙烷的方法，其特征在于，步骤2中反应温度为10-80℃，优选30-60℃。

8.根据权利要求1所述的一步环氧化氯丙烯连续化制备环氧氯丙烷的方法，其特征在于，步骤2中物料在反应区的停留时间为1-10min，优选停留时间为2-5min。

9.根据权利要求1所述的一步环氧化氯丙烯连续化制备环氧氯丙烷的方法，其特征在于，锰络合物催化剂的合成方法如下：

在氮气氛围中，Mn(ClO4)2·6H2O0.5g加入到ME3TACN(1g)/MA30mL的溶液中；在室温下搅拌该溶液1小时后，加入乙酸钠0.25g，在0℃下搅拌2～3天，真空冷冻干燥至析出淡蓝至无色晶体，即为锰络合物催化剂。