[发明专利]一种姜黄质量检测方法

说明书

本发明提供了一种姜黄质量检测方法，它包括如下操作步骤：1)内标溶液的制备；2)供试品溶液的制备：挥发油供试品溶液和芳香水供试品溶液；3)分别将挥发油和芳香水供试品溶液注入气相色谱‑质谱联用仪；4)用内标法计算挥发油成分和芳香水中挥发性成分相对含量。本发明的姜黄质量检测方法，能检测姜黄挥发油中32种挥发性成分，芳香水中62种挥发性成分，能反应出姜黄挥发油的整体面貌，结果可靠，为姜黄挥发油的质量控制提供了新方法，同时可用于区分来自不同产地的姜黄药材质量，具有广泛应用前景。

技术领域

本发明具体涉及一种姜黄质量检测方法。

背景技术

姜黄是姜科多年生草本植物姜黄的根茎，主要产自于福建、四川、广西、云南等地。具有特异的香气，味苦涩，辛温，行通经止痛、行气、破风活血之功效，现代临床医学研究得出，姜黄具有抗氧化、抗炎、抗肿瘤、抗原虫、降低血糖血脂等多种药理作用。挥发油是姜黄的主要有效成分，主要含有姜黄酮、芳姜黄酮、姜黄新酮、β-倍半水芹烯、α-姜黄烯等特征成分，且其药理活性显著。

《中国药典》仅对姜黄挥发油总量进行了控制，如“照挥发油测定法(附录X D)测定。本品含挥发油不得少于7.0％(ml/g)”，此种控制方法不利于不同产地姜黄质量的对比和区分。

目前也没有关于不同产地姜黄质量区分方法的研究。

发明内容

为解决上述问题，本发明一种姜黄质量检测方法，它包括如下操作步骤：

1)内标溶液的制备：取正二十二烷，加乙醚溶解，混匀得标准品溶液；

2)供试品溶液的制备：

a)取姜黄药材，加水浸泡，提取，提取液静置分层，分离油相和水相；

b)取步骤a)油相，加无水乙醚稀释50～75倍，再加无水硫酸钠脱水，过滤，滤液加入步骤1)内标液和乙醚，摇匀，作为挥发油供试品溶液；

c)取步骤a)水相，加乙醚萃取，取乙醚层溶液，加无水硫酸钠脱水，过滤，滤液加入步骤1)内标液和乙醚，摇匀，作为芳香水供试品溶液；

3)分别将挥发油和芳香水供试品溶液注入气相色谱-质谱联用仪；色谱条件如下：

色谱柱：HP-5毛细管；程序升温：初始温度50℃，保持3min，以5℃·min^-1的速率升温至140℃，以10℃min^-1的速率升温至280℃，保持2min；

质谱条件：离子源：EI离子源；扫描质量范围m/z 33～1000amu。

进一步地，步骤1)所述正二十二烷与乙醚的质量体积比为(10-12)mg：10ml。

进一步地，步骤a所述姜黄药材与水的质量体积比为1g:8mL；所述浸泡30min；所述提取为水蒸汽蒸馏法提取，提取时间为7.5-8h。

进一步地，步骤b所述油相与无水乙醚体积比为2：100；所述滤液与内标液和乙醚体积比为5：2：8。

进一步地，步骤c所述水相与乙醚的体积比为1：(3-5)，优选1：3；所述提取为振摇提取；所述滤液与内标液和乙醚体积比为5：2：8。

进一步地，步骤3)所述HP-5毛细管色谱柱规格为30m×0.25mm，0.1μm，弱极性；所述色谱条件中进样口温度250℃，进样量1.5μL，载气为氦气，柱温130℃，分流比20:1。

进一步地，步骤3)所述质谱条件中离子源温度230℃，接口温度250℃，四极杆温度150℃，溶剂延迟3min。

进一步地，所述供试品溶液中挥发性成分相对含量用内标法计算。