[发明专利]一种玻璃焊料及其制备方法和应用

说明书

一种玻璃焊料及其制备方法和应用，涉及一种焊料及其制备方法和应用。本发明是要解决现有的玻璃焊料在连接多孔氮化硅陶瓷与致密氮化硅陶瓷的接头强度剪切强度较低的技术问题。本发明的玻璃焊料是由MgO、Al₂O₃、Li₂O和SiO₂组成。本发明的玻璃焊料是按以下方法制备的：一、混料；二、熔融；三、淬火；四、球磨；五、干燥。本发明的玻璃焊料应用于连接多孔氮化硅陶瓷与多孔氮化硅陶瓷、连接致密氮化硅陶瓷与致密氮化硅陶瓷，以及连接多孔氮化硅陶瓷与致密氮化硅陶瓷。本发明所制备的玻璃焊料与现有的玻璃焊料相比，焊料对氮化硅陶瓷的高温润湿性好，有效地提高了多孔氮化硅陶瓷与致密氮化硅陶瓷的连接质量。

技术领域

本发明涉及一种焊料及其制备方法和应用。

背景技术

氮化硅(Si₃N₄)陶瓷是一种先进陶瓷材料，由于其具有高强度、耐高温、热膨胀系数低、耐腐蚀等优异特性，可用于航空航天、机械、微电子等多个领域。其中，多孔氮化硅陶瓷具有高孔隙率(孔隙率可达50％以上)和优异的介电性能(介电常数≤3.2，介电损耗≤0.005)，同时该材料具有轻质高强的性能，在工程领域广泛被用于天线罩、分离膜、催化剂载体及高温气体过滤装置等。但由于多孔氮化硅的开孔结构，使其具有较大的比表面积，暴露在潮湿环境中十分容易吸潮，造成介电性能恶化，从而影响其功能特性，同时其抗雨蚀性能差。而致密氮化硅陶瓷具有优异介电性能的同时，其强度和抗雨蚀性能远高于多孔氮化硅陶瓷，但其密度高于多孔氮化硅陶瓷。因此。将多孔氮化硅与致密氮化硅陶瓷进行连接有望形成一种具有微波透过功能/耐雨蚀的陶瓷天线罩结构，充分发挥多孔氮化硅与致密氮化硅陶瓷的结构-功能的集成优势。

金属钎焊是陶瓷连接较为广泛使用的方法之一，然而由于金属材料的导电特性，具有较差的介电性能，因此不适用于透波功能材料的连接。另一方面，氮化硅陶瓷的热膨胀系数较低为3.2×10^-6/℃，金属材料具有较高的热膨胀系数，如常用的Ag-Cu-Ti活性钎料热膨胀系数≥1.8×10^-5/℃，与氮化硅陶瓷热膨胀系数差异较大，造成接头残余应力较大，同时仅可在≤500℃的低温范围内使用，从而限制了氮化硅陶瓷连接件的高温应用。微晶玻璃连接是一种新型的陶瓷连接技术，类似于钎焊技术，将玻璃作为焊料置于被连接材料之间，通过高温熔化、降温析晶过程，形成结晶相与残余玻璃相复合组织的接头结构，可通过调整玻璃中间层的析晶行为，调控中间层与两侧母材的热膨胀系数相匹配，得到可靠的接头。该技术在氮化硅陶瓷连接方面报道稀少，CN108147671A和CN108640522A分别报道了一种用于连接多孔氮化硅与致密氮化硅陶瓷的微晶玻璃焊料体系MgO-Li₂O-Al₂O₃-SiO₂-B₂O₃和CaO-Li₂O-Al₂O₃-SiO₂，说明了微晶玻璃连接氮化硅陶瓷的可行性，接头强度剪切强度＜50MPa。为了进一步实现多孔氮化硅与致密氮化硅可靠的连接，提高接头连接强度，需采取措施在提高微晶玻璃焊料自身强度、焊料与母材的热匹配性以及焊料与母材界面结合等方面进行改进。

发明内容

本发明是要解决现有的玻璃钎料在连接多孔氮化硅陶瓷与致密氮化硅陶瓷的接头强度剪切强度较低的技术问题，而提供一种玻璃焊料及其制备方法和应用。

本发明的玻璃焊料按质量分数是由7％～11％的MgO、27％～34％的Al₂O₃、6％～8％的Li₂O和52％～56％的SiO₂组成。

本发明的玻璃焊料是按以下方法制备的：