[发明专利]一种二氧化钛碳纤维制备Na4

权利要求书

1.一种二氧化钛碳纤维合成Na₄Ti₅O₁₂-C纳米纤维负极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）将N,N-二甲基甲酰胺、乙醇与乙酸混合均匀，得到混合溶剂，再加入钛酸丁酯，然后磁力搅拌至完全溶解后得到淡黄色透明的溶液；

（2）向步骤（1）所得溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮，继续进行磁力搅拌，得到淡黄色透明的静电纺丝前驱体溶液；

（3）将步骤（2）所得前驱体溶液转移至静电纺丝用医用注射器中，开始在静电纺丝装置上纺丝，纺丝得到的纳米纤维用锡箔接收；

（4）对步骤（3）所得的载有纳米纤维的基板锡箔先进行干燥，然后用刚玉方舟收集纳米纤维放置于通Ar、H₂混合气的管式炉中碳化处理，得产物TiO₂-C纳米纤维，所述的碳化处理，是用刚玉方舟收集纳米纤维放入通Ar、H₂混合气的管式炉中煅烧，具体过程为以2~5℃/min的升温速率，从室温先升至150~250℃，保温2~3h，然后继续升温至500~600℃，保温2~3 h；

（5）将步骤（4）所得TiO₂-C纳米纤维与碳酸钠一并置于管式炉中，TiO₂-C纳米纤维和碳酸钠的摩尔比为4~6:1.5~2.5，在氩气气氛下升温煅烧，升温速率为3~5℃/min，煅烧温度为500~600℃，煅烧时间是9~11h，即得到二氧化钛碳纤维合成Na₄Ti₅O₁₂-C纳米纤维负极材料。

2.根据权利要求1所述的二氧化钛碳纤维合成Na₄Ti₅O₁₂-C纳米纤维负极材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中的混合溶剂中，N,N-二甲基甲酰胺、乙醇与乙酸的体积比为8~9：12~13：1~2。

3.根据权利要求1所述的二氧化钛碳纤维合成Na₄Ti₅O₁₂-C纳米纤维负极材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，钛酸丁酯与混合溶剂的体积比为1~2：9~11。

4.根据权利要求1所述的二氧化钛碳纤维合成Na₄Ti₅O₁₂-C纳米纤维负极材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中的聚乙烯吡咯烷酮平均分子量是1300000。

5.根据权利要求1所述的二氧化钛碳纤维合成Na₄Ti₅O₁₂-C纳米纤维负极材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）加入聚乙烯吡咯烷酮与混合溶剂的质量比为9~11:0.7~0.9，所得TiO₂-C纳米纤维中的碳质量占比为33~46%。

6.根据权利要求1所述的二氧化钛碳纤维合成Na₄Ti₅O₁₂-C纳米纤维负极材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中的静电纺丝参数为：纺丝针头与金属收集基板之间的间距为15~18 cm，纺丝电压为15~18 KV，环境温度为30~60℃，湿度为20~40%，给液速度为0.2~0.5 mL/h。

7.根据权利要求1所述的二氧化钛碳纤维合成Na₄Ti₅O₁₂-C纳米纤维负极材料的制备方法，其特征在于，步骤（4）的干燥为真空干燥，干燥温度为60~80℃，干燥时间为4~6小时。