[发明专利]一种MnO2负载聚3-烷基噻吩的合成方法

说明书

本发明提供一种MnO₂负载聚3‑烷基噻吩的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：将3‑烷基噻吩单体加入去离子水中，加入KI和MnI₂，超声搅拌形成乳状液；将三氯化铁水溶液缓慢加入第一份溶液中，加入过程中持续搅拌，室温～50℃静置反应12～24小时后得到沉淀，经过滤洗涤烘干得到MnO₂负载聚3‑烷基噻吩粉末。本发明所有原料均为常见廉价化学品，采用绿色工艺一步合成，常温下原位一步法合成MnO₂负载I₂掺杂聚3‑烷基噻吩，分散均匀，材料的结构形貌控制稳定，可用于超级电容器的电极材料。

技术领域

本发明属于材料化学技术领域，涉及一种MnO₂负载聚3-烷基噻吩的合成方法。

背景技术

聚噻吩是一种典型的共轭导电高分子材料，可用于电致变色、二次电池、超电容等领域。通过对噻吩环3-位上烷基取代，其衍生物的稳定性得以增强，用于超级电容材料可以获得较好的循环性能。本征态聚3-烷基噻吩电导率很低，导致较低的比容量和功率容量，通过碘掺杂可以大幅度提升电导率。化学电容器中导电聚合物电极的性能可以通过与金属氧化物纳米颗粒复合的方式进行改善。氧化锰具有价格低廉，自然环保，比电容高等优势。现有技术合成氧化物纳米颗粒修饰聚合物材料通常使用两步法来实现：即先合成氧化物纳米颗粒，再将氧化物纳米颗粒分散在聚合物单体中原位聚合。一步法合成MnO₂负载碘掺杂聚3-烷基噻吩并实现的工艺目前没有报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种MnO₂负载聚3-烷基噻吩的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：将3-烷基噻吩单体加入去离子水中，加入KI和MnI₂，超声搅拌形成乳状液；将三氯化铁水溶液缓慢加入第一份溶液中，加入过程中持续搅拌，室温～50℃静置反应12～24小时后得到沉淀，经过滤洗涤烘干得到MnO₂负载聚3-烷基噻吩粉末。

所述3-烷基噻吩包括3-甲基噻吩、3-乙基噻吩、3-己基噻吩、3-十二烷基噻吩中的一种，单体在反应溶液中的浓度为0.05～0.1mol/L。

所述碘化钾在反应溶液中的浓度为10～20gL^-1，MnI₂在反应溶液中的浓度为1～5gL^-1。

所述三氯化铁在反应溶液中浓度为0.8～1mol/L。

所述的洗涤是用去离子水和乙醇交替洗涤，每次洗涤后采用离心机沉淀或抽滤设备进行过滤，过滤产物重新在去离子水或乙醇中分散，反复过滤直到滤液pH值为7，最后一次用乙醇洗涤以方便干燥；所述的干燥是在50～80℃真空烘箱中烘干，真空干燥条件为真空度＜133Pa。

本发明所有原料均为常见廉价化学品，采用绿色工艺一步合成，常温下原位一步法合成MnO₂负载I₂掺杂聚3-烷基噻吩，分散均匀，材料的结构形貌控制稳定，可用于超级电容器的电极材料。

本发明的内容和特点已揭示如上，然而前面叙述的本发明仅仅简要地或只涉及本发明的特定部分，本发明的特征可能比在此公开的内容涉及的更多。因此，本发明的保护范围应不限于实施例所揭示的内容，而应该包括在不同部分中所体现的所有内容的组合，以及各种不背离本发明的替换和修饰，并为本发明的权利要求书所涵盖。

附图说明

图1为采用本发明(实施例1)合成MnO₂负载聚3-烷基噻吩微观形态的扫描电镜照片。

具体实施方式

实施例1