[发明专利]脂肪双烷基仲胺和甲醛制备N-甲基双烷基叔胺的方法

说明书

本发明涉及一种脂肪双烷基仲胺和甲醛制备N‑甲基双烷基叔胺的方法，属于有机化工中化合物的合成方法领域，所述的制备方法如下：将脂肪双烷基仲胺和甲醛在100‑170℃下在催化剂作用下进行氢化反应，压力在0.2‑0.5mpa；其中脂肪双烷基仲胺和甲醛的摩尔比为1.0‑1.5；在反应过程中脱去甲醛溶液所带和反应生成的水，反应完成后，直接过滤，可得到成品。本发明反应由于不加酸类催化剂，反应完成后不需要加碱中和，不需要水洗，不需要干燥，可降低废水排水量，简化流程。

技术领域

本发明涉及一种脂肪双烷基仲胺和甲醛制备N-甲基双烷基叔胺的方法，属于有机化工中 化合物的合成方法领域。

背景技术

双烷基叔胺其结构如下所示：

R碳原子为8-20个，双烷基叔胺是制备季铵盐的重要中间体，是做阳离子季铵盐的重要 原料，硬表面杀菌剂，作为洗涤之后的织物柔顺处理，用于人造、纤维的抗静电柔软处理， 具有优良的柔软性；还可以作为燃料油中酸的净化剂，在纺织、日化具有很大的应用；是做 膨润土的原料。

由于N-甲基双烷基叔胺的高工业重要性，在经济和技术文献中对其制备有许多描述。脂 肪醇和一甲胺反应生成双长链烷基甲基叔胺。

孙宝兴在其论文：双长链烷基甲基叔胺及其季铵盐的制备这样描述，脂肪醇和一甲胺反 应生成双长链烷基甲基叔胺和水，其反应温度在210-220度，反应温度较高，且反应完成后， 产品过滤为褐色，需萃取精制，工艺麻烦。见(精细化工双长链烷基甲基叔胺及其季铵盐 的制备孙保兴李莉64页1990年)。

脂肪仲胺的合成与应用(李建)2000年第二期表面活性剂工业第18页中，仲胺和甲醛反应120-130℃，压力1-1.5mpa，连续甲醛反应，转化率98-100％；收率为95％。

脂肪胺生产装置的国产化，叶建泉，文中介绍其工艺为双烷基仲胺和甲醛反应，加醋酸 为催化剂，比传统的刘卡特法工艺提高了不少，但是由于甲醛本身浓度不高，会带入不少的 水进入反应釜，使反应釜的单批产量很低，且由于加入醋酸其后续处理需加氢氧化钠中和、 放水、干燥。后续处理麻烦，废水量大，产品质量差。工人劳动强度大。

《2005黄山国际表面活性剂会暨第十六次全国工业表面活性剂发展研讨会论文集》第 33-36页。

发明内容

根据现有技术的不足，本发明要解决的技术问题是：提供一种脂肪双烷基仲胺和甲醛制 备N-甲基双烷基叔胺的方法，本发明不加酸类催化剂，反应完成后不需要加碱中和，不需要 水洗，不需要干燥，可降低废水排水量，简化流程。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种脂肪双烷基仲胺和甲醛制备N-甲 基双烷基叔胺的方法，所述的制备方法如下：

将脂肪双烷基仲胺和甲醛在100-170℃下在催化剂作用下进行氢化反应，压力在0.2-0.5mpa；其中脂肪双烷基仲胺和甲醛的摩尔比为1.0-1.5；在反应过程中脱去甲醛溶液所带 和反应生成的水，反应完成后，直接过滤，可得到成品。

所述的脂肪双烷基仲胺和甲醛制备N-甲基双烷基叔胺的方法，所述的制备方法如下：

在高压釜加入脂肪双烷基仲胺和催化剂，先后通入氮气和氢气进行置换，维持氢气压力 在0.2mpa，升温至100℃-170℃，开始连续不断通入甲醛，同时连续不断向外排气，将反应 生成的水及时排出反应釜，甲醛的通入时间为2-6小时。反应结束后排料过滤，可得产品。

氢化反应温度为130-170℃。

所述的脂肪双烷基仲胺和甲醛的摩尔比为1.05：1.2。

所述的催化剂为载体镍催化剂，其添加量为加入仲胺的质量的0.2---1％。