[发明专利]回收酰氯尾气中二氧化硫的纯度检测方法

说明书

本发明涉及分析技术领域，具体涉及一种回收酰氯尾气中二氧化硫的纯度检测方法。本发明包括以下步骤：(1)向碘量瓶中装入氢氧化钠溶液，置于冰水浴中预冷却；(2)用安瓿球称取尾气样品，并将安瓿球置于碘量瓶中，晃动使安瓿球破裂，保持低温静置；(3)加入盐酸调节溶液pH值至弱碱性，然后加入过量的碘液静置；(4)向碘量瓶中加入指示剂1，用硫代硫酸钠标准溶液滴定；(5)记录消耗的硫代硫酸钠标准溶液的量为V1；(6)以加入的碘液量为基准，按照步骤(4)的方法做空白滴定，记录空白样消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积为V2；(7)换算出二氧化硫的含量。本发明简单易行，检测时间短，成本低，适合工业化应用。

技术领域

本发明涉及分析技术领域，具体涉及一种回收酰氯尾气中二氧化硫的纯度检测方法。

背景技术

二氧化硫作为化工中间原料，在化工合成领域应用广泛，如氯化亚砜、硫酰氯的合成等。当前，各类酰氯产品工艺中常采用氯化亚砜氯化制得，在其合成过程中产生大量的尾气，尾气的直接排放导致环境污染，尤其是二氧化硫，容易导致酸雨的发生。

目前，回收利用二氧化硫的方法是经过吸收、解析等过程，获得纯的盐酸、二氧化硫等副产品，但是在回收二氧化硫的应用中，因其含有极强腐蚀性氯化氢杂质，导致生产系统破坏严重，且对环境和人员的操作要求极高。

CN105424859中公开了采用气相色谱法对三氯蔗糖、酰氯产品生产尾气进行检测，但这个方法的缺点是在挥发的过程中，容易夹带其它易挥发杂质，并且检测时间较长，效率低。

现有标准中，二氧化硫主要是测定水分和残渣含量，并未直接介绍测定二氧化硫的纯度的方法。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种回收酰氯尾气中二氧化硫的纯度检测方法，其简单易行，检测时间短，成本低，适合工业化应用。

本发明所述的回收酰氯尾气中二氧化硫的纯度检测方法，包括以下步骤：

(1)向碘量瓶中装入氢氧化钠溶液，置于冰水浴中预冷却，由于氢氧化钠溶液吸收二氧化硫是一个放热反应，置于冰水浴中可以防止温度过高二氧化硫吸收不完全而跑掉；

(2)用安瓿球准确称取尾气样品，并迅速将安瓿球置于装有氢氧化钠溶液的碘量瓶中，旋紧塞子，用力晃动使安瓿球破裂，保持低温，静置至氢氧化钠溶液完全吸收；

(3)待步骤(2)中的气体被完全吸收后，加入盐酸调节溶液pH值至弱碱性，然后加入过量的碘液，于暗处静置；

(4)向碘量瓶中加入指示剂1，用硫代硫酸钠标准溶液滴定步骤(3)得到的溶液至蓝色刚刚褪去；

(5)记录消耗的硫代硫酸钠标准溶液的量为V1；

(6)以步骤(3)中加入的碘液量为基准，按照步骤(4)的方法做空白滴定，记录空白样消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积为V2；

(7)通过消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积换算出二氧化硫的含量。

所述氢氧化钠溶液的质量浓度为15％。

步骤(2)中，保持低温的条件为：置于-15--20℃的冰水浴中，保温0.5～1h。由于二氧化硫的沸点为-10℃，设定上述低温条件，可以保持低温防止二氧化硫蒸发。

步骤(2)中，氢氧化钠溶液吸收时间为0.5-1.5h。

所述碘液的摩尔体积浓度为0.1mol/L。

所述氢氧化钠溶液和碘液的用量均为过量，使得二氧化硫被完全转化为亚硫酸根，亚硫酸根被完全氧化为硫酸根。

所述指示剂1为淀粉指示剂。

步骤(3)中，调节溶液pH值至8.2-10。