[发明专利]一种提高钴含量的新型硬脂酸钴粘合促进剂及制备方法在审
| 申请号: | 201910378017.3 | 申请日: | 2019-05-08 |
| 公开(公告)号: | CN110092942A | 公开(公告)日: | 2019-08-06 |
| 发明(设计)人: | 马侠;孙延亮 | 申请(专利权)人: | 国运科技(大连)有限公司 |
| 主分类号: | C08K5/098 | 分类号: | C08K5/098 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 116000 辽宁省大*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 粘合促进剂 硬脂酸钴 制备 制备技术领域 重量份数配比 三聚磷酸钠 无水氯化钴 苯甲酸钠 硫代硫酸 生产过程 橡胶体系 硬脂酸钠 丁酸钠 二钠盐 己二醇 粘合 | ||
1.一种提高钴含量的新型硬脂酸钴粘合促进剂,其特征在于,包括以下重量份数配比的原料:100份硬脂酸钠、5~15份苯甲酸钠、60~60份丁酸钠、51.5~60份无水氯化钴、5~6份三聚磷酸钠、10~20份硫代硫酸S,S'-1,6-己二醇酯二钠盐;
上述粘合促进剂的制备方法包括以下步骤:通过在三聚磷酸钠的分散调节作用下,使用分子量比硬脂酸小的苯甲酸根和丁酸根,与硬脂酸根形成复合有机酸根,该复合有机酸根与二价钴离子发生反应,生成新型硬脂酸钴,再与后硫化稳定剂硫代硫酸S,S'-1,6-己二醇酯二钠盐充分复合,制备得到新型硬脂酸钴粘合促进剂;
或者包括以下重量份数配比的原料:8份硬脂酸1865、1份苯甲酸、3份丁酸、3.5份氢氧化钴、3份硫代硫酸S,S'-1,6-己二醇酯二钠盐;上述使用分子量比硬脂酸的苯甲酸和丁酸,与硬脂酸根形成复合有机酸,该复合有机酸,在真空度-0.08MPa下与氢氧化钴中的二价钴离子直接发生酸碱中和反应,生成新型硬脂酸钴,再与后硫化稳定剂硫代硫酸S,S'-1,6-己二醇酯二钠盐充分复合,制备得到新型硬脂酸钴粘合促进剂。
2.根据权利要求1所述的新型硬脂酸钴粘合促进剂,其特征在于,所述粘合促进剂包括以下重量份数配比的原料:100g硬脂酸钠、5g苯甲酸钠、60g丁酸钠、60g无水氯化钴、6g三聚磷酸钠、10g硫代硫酸S,S'-1,6-己二醇酯二钠盐。
3.根据权利要求1所述的新型硬脂酸钴粘合促进剂,其特征在于,所述粘合促进剂包括以下重量份数配比的原料:100g硬脂酸钠、15g苯甲酸钠、40g丁酸钠、51.5g无水氯化钴、5g三聚磷酸钠、15g硫代硫酸S,S'-1,6-己二醇酯二钠盐。
4.根据权利要求1所述的新型硬脂酸钴粘合促进剂,其特征在于,所述粘合促进剂包括以下重量份数配比的原料:100g硬脂酸钠、10g苯甲酸钠、50g丁酸钠、55.5g无水氯化钴、6g三聚磷酸钠、20g硫代硫酸S,S'-1,6-己二醇酯二钠盐。
5.一种提高钴含量的新型硬脂酸钴粘合促进剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1.将100份硬脂酸钠溶解在1L温度为60~90℃的蒸馏水中,配制得到硬脂酸钠水溶液,将该硬脂酸钠水溶液置于60~90℃下保温备用;
S2.将5~15份苯甲酸钠溶解在100mL蒸馏水中,配制得到苯甲酸钠水溶液;
S3.将60~60份丁酸钠溶解在100mL蒸馏水中,配制得到丁酸钠水溶液;
S4.将51.5~60份无水氯化钴溶解在500~600mL蒸馏水中,配制得到氯化钴水溶液;
S5.将步骤S4中的氯化钴水溶液加入装有搅拌装置、PH计和加热装置的反应器中,向反应器中加入5~6份三聚磷酸钠,在加热搅拌下,依次将步骤S1中的硬脂酸钠水溶液、步骤S102中的苯甲酸钠水溶液与步骤S3中的丁酸钠水溶液滴加到反应器中,并在反应过程中通过不断滴加质量分数为25%的浓氨水使反应器中溶液的PH值始终保持碱性,滴加完毕后,加入10~20份硫代硫酸S,S'-1,6-己二醇酯二钠盐,之后,停止加热和搅拌操作,将反应器中的混合体系进行过滤,除去滤液,制备得到絮状沉淀物;
S6.采用蒸馏水对步骤S5中的沉淀物进行洗涤,直至检测不到氯离子为止;
S7.将步骤S6中的沉淀物置于真空干燥箱内,于105~120℃下干燥6~8h后取出,冷却至室温,研磨处理后过100目数的筛子,制备得到新型硬脂酸钴粘合促进剂。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S5中,在反应过程中通过不断滴加质量分数为25%的浓氨水使反应器中溶液的PH值始终保持在9~10。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S5中,在反应过程中通过不断滴加质量分数为25%的浓氨水使反应器中溶液的PH值始终保持在10。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S5中,在搅拌速率300r/min、加热温度70℃下,以5mL/s的滴加速率依次将硬脂酸钠水溶液、苯甲酸钠水溶液与丁酸钠水溶液加入到反应器中。
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