[发明专利]一种植物2-辛酮糖纯品小量制备的方法有效

专利信息
申请号: 201910377037.9 申请日: 2019-05-07
公开(公告)号: CN110256508B 公开(公告)日: 2022-12-20
发明(设计)人: 张庆伟;罗克明 申请(专利权)人: 西南大学
主分类号: C07H3/02 分类号: C07H3/02;C07H1/08
代理公司: 西安长和专利代理有限公司 61227 代理人: 黄伟洪
地址: 400715 重*** 国省代码: 重庆;50
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摘要:
搜索关键词: 一种 植物 辛酮 纯品 小量 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种植物2-辛酮糖制备的方法,其特征在于,所述植物2-辛酮糖制备的方法包括:

第一步,使用复苏植物Craterostigma plantagineum叶片作为材料;

第二步,用液氮将叶片研磨成粉末,加入到80%甲醇溶液中,震荡提取30min,提取液经离心后,得到的上清液转移到新离心管中,在25℃下减压蒸干;

第三步,将得到的沉淀溶解于纯水,加入氯仿并进行充分涡旋,离心后将上层水溶液吸取到新的试管中并进行离心,除去溶液中存在的颗粒杂质;

第四步,将离心后的液体转移到新的试管中,加入阴阳离子交换树脂颗粒置于震荡摇床上反应1h,除去有机酸,氨基酸和其他带电荷的分子,获得糖混合物溶液;

第五步,将获得糖混合物溶液和糖参照物溶液上样到层析纸,每1cm宽度内上样20μL;层析纸置于展开液中,展开时间为2h,完成后,将层析纸在室温下晾干;剪取糖参照物所在的层析纸部分,喷施显色液,在100℃条件下加热5min以显色;

糖参照物为葡萄糖和蔗糖混合液,展开液组成按照体积比为正丁醇:水:异丙醇=9:1:0.5,显色液按照体积比组成为:乙醇:浓硫酸:乙酸:茴香醛=90:5:1:5;

第六步,根据糖参照物显色的位置从层析纸上找到2-辛酮糖所在区域并剪取下来,浸泡在纯甲醇中,浸泡液经离心后,上清液经22μm孔径的有机滤膜过滤,之后在25℃条件下减压蒸干,获得高纯度的2-辛酮糖;

所述第一步中,Craterostigma plantagineum叶片应为正常生长条件下的新鲜叶片;

所述第二步中每克材料使用3mL甲醇溶液进行提取。

2.如权利要求1所述的植物2-辛酮糖制备的方法,其特征在于,所述第三步中氯仿与水溶液体积比为1:1。

3.如权利要求1所述的植物2-辛酮糖制备的方法,其特征在于,所述第四步中震荡摇床转速为120RPM反应1h;

阴阳离子交换树脂颗粒的用量为:每mL糖提取液加入50mg树脂颗粒。

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