[发明专利]简易制备易氧化金属有机骨架材料的方法及弹性性能研究方法在审
申请号: | 201910376929.7 | 申请日: | 2019-05-07 |
公开(公告)号: | CN110184643A | 公开(公告)日: | 2019-08-30 |
发明(设计)人: | 张志英;程东鹏;唐浩;沈欣;余洪良 | 申请(专利权)人: | 武汉理工大学 |
主分类号: | C30B7/10 | 分类号: | C30B7/10;C30B29/54;G01N3/00;G01N1/28 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 乔宇 |
地址: | 430070 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 有机骨架材料 易氧化金属 大晶体 二甲基甲酰胺水溶液 简易 恒定 惰性气体保护 制备方法工艺 高压反应釜 弹性性能 氯化亚铁 溶液转移 上层清液 塑料容器 反应釜 封口膜 密闭 放入 取出 覆盖 研究 | ||
1.简易制备大晶体的易氧化金属有机骨架材料[(CH3)2NH2][Fe(HCOO)3]的方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)提供氯化亚铁的二甲基甲酰胺水溶液,将制备好的溶液转移至高压反应釜中,密闭完全,在130-150℃的环境中保温48-72小时;
2)恒定速率降温至室温,从反应釜中取出上层清液,放入塑料容器中,然后用均匀分布有孔的封口膜覆盖,惰性气体保护下,静置3-7天,然后后处理收集晶体。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤1)中氯化亚铁和二甲基甲酰胺的用量比为:0.9-1g:30-32.5ml。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤2)的降温速率为0.2-0.5℃·min-1。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:封口膜上孔的孔直径约为1-2mm。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:塑料容器为塑料离心管;所述的惰性气体保护为将装满N2的气球套在塑料离心管上生长。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤2)的后处理为:用乙醇过滤,干燥,通过X射线衍射方法验证晶体纯度。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的晶体为规则的立方体或长方体形状的[(CH3)2NH2][Fe(HCOO)3],尺寸范围为2-2.5mm。
8.一种弹性性能研究方法,其特征在于:将权利要求1的金属有机骨架材料晶体研磨,压制,获得圆柱形样品,利用动态机械分析法研究金属有机骨架材料在低频、高应力和应变条件下,变温过程中储能模量、损耗模量和损耗因子随频率变化,分析相对弹性模量的变化。
9.根据权利要求8所述的弹性性能研究方法,其特征在于:所述的压制压力3 MPa,并保持10min,压制成高度为4mm,直径为7mm的圆柱形样品。
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