[发明专利]一种改性纳米石墨/氰酸酯复合材料、制备方法及应用在审
申请号: | 201910376610.4 | 申请日: | 2019-05-07 |
公开(公告)号: | CN110079087A | 公开(公告)日: | 2019-08-02 |
发明(设计)人: | 佟文清;刘东光;白一峰;李磊 | 申请(专利权)人: | 中国电子科技集团公司第三十八研究所 |
主分类号: | C08L79/04 | 分类号: | C08L79/04;C08K9/06;C08K3/04;H01Q1/42 |
代理公司: | 合肥昊晟德专利代理事务所(普通合伙) 34153 | 代理人: | 顾炜烨 |
地址: | 230000 安徽省合*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米石墨 改性 氰酸酯 制备 复合材料 共混液 环氧树脂 复合材料力学 树脂传递模塑 真空加热条件 硅烷偶联剂 表面改性 地域限制 共混材料 介电性能 天然石墨 制备改性 熔融液 相容性 共混 固化 成型 应用 | ||
1.一种改性纳米石墨/氰酸酯复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)制备纳米石墨;
(2)使用偶联剂对纳米石墨进行表面改性,得到改性纳米石墨;
(3)将氰酸酯熔融液、环氧树脂、改性纳米石墨共混得到共混液,共混液固化制备改性纳米石墨/氰酸酯复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种改性纳米石墨/氰酸酯复合材料的制备方法,其特征在于,所述的步骤(1)中,纳米石墨的制备工艺为:
(11)将天然石墨、浓H2SO4、K2MO4溶液及去离子水混合,搅拌条件下反应,对反应产物进行水洗,洗至pH为5.5~6.5,将水洗产物于60℃下干燥24h,得到可膨胀石墨;
(12)将可膨胀石墨500~700℃加热30~60s,得到膨胀石墨;
(13)将膨胀石墨加入到乙醇水溶液或纯乙醇中制备膨胀石墨悬浮液,将膨胀石墨悬浮液放置8~10h,待石墨悬浮液稳定无变化后,然后使用超声对悬浮液进行振荡得到纳米石墨悬浮液;
(14)对纳米石墨悬浮液进行过滤,并在空气中干燥去除残夜,得到纳米石墨。
3.根据权利要求2所述的一种改性纳米石墨/氰酸酯复合材料的制备方法,其特征在于,所述的步骤(11)中,天然石墨粒径为40~60目,天然石墨与浓H2SO4、K2MO4溶液、去离子水的质量体积比为10g/L,浓H2SO4、K2MO4溶液、去离子水的体积比为5:8:7,搅拌条件下反应时间为90min;
所述的步骤(12)中,可膨胀石墨在马弗炉中加热;
所述的步骤(13)中,膨胀石墨与乙醇水溶液的质量比为1:50,乙醇水溶液中乙醇与水的体积比为70:30,超声功率120w,超声震荡时间为3~9h,纳米石墨的粒径为30~60nm。
4.根据权利要求3所述的一种改性纳米石墨/氰酸酯复合材料的制备方法,其特征在于,所述的浓H2SO4的质量浓度为98%,K2MO4溶液的质量浓度为10%。
5.根据权利要求1所述的一种改性纳米石墨/氰酸酯复合材料的制备方法,其特征在于,所述的步骤(2)中,对纳米石墨进行表面改性的工艺为:
(21)将纳米石墨烘干,烘干温度为60~80℃,烘干时间为1~2h;
(22)向容器中加入丙酮,保持丙酮50~75℃,向丙酮中逐滴加入偶联剂,然后用乙酸调节其pH=5.5,得到偶联剂水解液;
(23)向偶联剂水解液中加入烘干的纳米石墨,得到纳米石墨悬浮液;
(24)对纳米石墨悬浮液超声震荡,然后加热去除未反应物后真空干燥,得到改性纳米石墨。
6.根据权利要求5所述的一种改性纳米石墨/氰酸酯复合材料的制备方法,其特征在于,所述的步骤(22)中,丙酮与去离子水的体积比为1:20,偶联剂与去离子水的体积比为1:100,所述的偶联剂为N,N-二乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物、烯丙基三乙氧基硅烷中的一种或两种的组合;
所述的步骤(23)中,纳米石墨与偶联剂水解液的质量体积比为15%;
所述的步骤(24)中,超声震荡时间为30min,真空干燥在真空恒温干燥箱中进行。
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