[发明专利]一种竹浆再生纤维素纤维的鉴别方法在审

专利信息
申请号: 201910376207.1 申请日: 2019-05-07
公开(公告)号: CN110057937A 公开(公告)日: 2019-07-26
发明(设计)人: 李赛;付昌飞;石浩然;魏奕雯;薛丽云 申请(专利权)人: 上海市合成纤维研究所有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/74
代理公司: 上海东亚专利商标代理有限公司 31208 代理人: 董梅
地址: 200086 上*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 再生纤维素纤维 竹浆再生纤维素 水解 高效液相色谱检测 中性液体 纤维 浓硫酸 水解液 鉴别 高效液相色谱柱 葡萄糖转化率 葡萄糖 尖峰 测试分析 反应条件 沉淀法 硫酸根 推广性 烘干 得率 去除 双峰 制备
【说明书】:

发明涉及一种鉴别竹浆再生纤维素纤维的方法,先采用浓硫酸对再生纤维素纤维进行水解处理,然后,将水解液进行高效液相色谱检测,包括:第一步,将烘干后的再生纤维素纤维用70%浓硫酸水解3小时,得到的水解液用沉淀法去除硫酸根得到中性液体;第二步,高效液相色谱检测:第一步得到的中性液体注入高效液相色谱柱进行测试分析,在7分钟出尖峰和12‑14分钟出现双峰的为样品中含有竹浆再生纤维素纤维,该方法简洁易操作,具有可推广性。本发明还提供了上述方法用于提高再生纤维素纤维水解制备葡萄糖得率工艺,当反应条件为δ=50℃、t=120min时,再生纤维素纤维葡萄糖转化率可达75%。

技术领域

本发明涉及再生纤维素纤维的溯源鉴别,尤其是一种竹浆再生纤维素纤维的鉴别方法。

背景技术

再生纤维素纤维是以天然纤维素(棉、麻、竹子、树、灌木、)浆粕为原料,不改变它的化学结构,仅改变物理结构,制得的100%纯天然环保型“绿色”纤维。以其优于合成纤维的质地和服用舒适性以及优于天然纤维的成本、可纺性等优势成为各类中高档纺织品的原料新宠。然而,正因为这种环保纯天然的原料来源,导致了再生纤维素纤维的化学官能团组成相同,许多性能相近,这给鉴别造 成一定的困难。因此,目前国内迫切需要权威有效的鉴别方法对再生纤维素纤维浆粕进行溯源。

纤维素大分子链结构规整以葡萄糖为重复单元,分子链上的羟基能形成较强的氢键网络【刘瑞刚等 纤维素氢键解离和重构[C] 中国化学会2017全国高分子学术论文报告会摘要集】,然而不同来源植物含糖量有很大差异,刘晓辉等人研究了三种植物糖的含量呈现总体规律是高粱最高,其次是玉米,较低的是草高粱【刘晓辉等《不同类型能源植物糖的研究》[J] 杂粮作物2010,30(6):424~ 425】;张蓓蓓等人研究能源植物液体燃料生产潜力评估,发现与柳枝稷和麻疯树相比,甜高粱和木薯的经济效益更高【张蓓蓓等.《4种能源植物在中国的适应性及液体燃料生产潜力评估》[J] 太阳能学报2018(03)】;李永琴研究发下豆腐柴属植物中可溶性糖含量差别大,长序臭黄荆(JK)叶片中可溶性糖含量没有黄毛豆腐柴(SQ)枝条中可溶性糖含量高【李永琴.《贵州省豆腐柴属植物化学物质分析研究》[D] 贵州师范大学 2016】。因此我们大胆的设想,不同科属的草本纤维素浆粕、木本纤维素浆粕、禾本纤维素浆粕等所制得的再生纤维素纤维含糖量是有所不同的。

纤维素纤维高效水解制备葡萄糖人们已经做过大量的研究,利用液体酸催化水解的主要包括无机酸(盐酸、硫酸、磷酸等)和有机酸(草酸、芳基磺 酸、甲酸等)。

发明内容

本发明的目的在于:提供一种竹浆再生纤维素纤维的鉴别方法。

本发明的再一目的在于:上述方法的应用。

本发明目的通过下述方案实现:一种鉴别竹浆再生纤维素纤维的方法,其特征在于,先采用浓硫酸对再生纤维素纤维进行水解处理,然后,将水解液进行高效液相色谱检测,包括下述步骤:

第一步,将烘干后的再生纤维素纤维用70%浓硫酸水解3小时,得到的水解液用沉淀法去除硫酸根得到中性液体;

第二步,高效液相色谱检测:第一步得到的中性液体注入高效液相色谱柱进行测试分析,在7分钟出尖峰和12-14分钟出现双峰的为样品中含有竹浆再生纤维素纤维。

竹浆再生纤维素纤维进高效液相色谱测试分析,在12-14分钟会出现双峰和7分钟尖峰的为竹浆再生纤维素纤维,该性能与其它原料来源的再生纤维素纤维不同。具有方法简单、准确,易于推广的特点。

其中,烘干再生纤维素纤维的条件为烘箱中60℃干燥过夜。

用沉淀法去除硫酸根得到中性液体步骤为:用10%-20%的Ca(OH)2乳液中和再生纤维素纤维水解液,过滤取清液,再用0.5mol/l的硫酸滴定至中性。

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