[发明专利]一种用于商用固相微萃取探头的冷萃取装置

说明书

本发明公开了一种用于商用固相微萃取探头的冷萃取装置，铜管插接于顶空瓶上部的聚四氟乙烯螺纹帽上且该铜管与顶空瓶内腔连通，顶空瓶设置于加热器中用于加热顶空瓶中的固体样品，顶空瓶上部的铜管外侧壁与电热制冷片相连，该电热制冷片与温控装置连接用于控制电热制冷片的温度，商用固相微萃取探头贯穿铜管上部的螺纹铜帽后延伸至铜管内腔中部进行顶空萃取。本发明相对于现阶段研究的冷涂层固相微萃取装置，结构简单，萃取操作简易，易实现商品化。

技术领域

本发明属于顶空固相微萃取技术领域，具体涉及一种用于商用固相微萃取探头的冷萃取装置。

背景技术

固体样品中有机物分析样品前处理主要采用有机溶剂利用索氏提取、超声提取等技术对样品进行浸提，再经旋转蒸发浓缩提取液，并氮吹浓缩至所需的毫/微升体积，最后进行色谱/质谱分析。这种常规的样品前处理技术步骤繁琐，增加了样品分析时间，降低了分析效率，且大量有机溶剂的使用亦会造成对环境的二次污染，与绿色分析的发展趋势不符。

固相微萃取技术是由加拿大滑铁卢大学的Janusz Pawliszyn教授提出，该技术集萃取、浓缩、解吸、进样于一体，具有灵敏度高、操作简便、环境友好等优点，已经在环境分析、食品分析、医药分析、生物分析等领域得到了广泛的应用。顶空固相微萃取技术可直接用于样品中挥发性物质的无溶剂直接萃取，但是对于复杂基质样品（土壤、沉积物），由于样品基质的束缚，待测物难以释放至顶空部分，无法实现这些样品的顶空直接萃取。为了促进样品中待测物质的释放，对样品基质进行加热不失为一种简单有效的方法。然而，待测物质在涂层和顶空之间的分配系数也会随着温度的升高而减小，导致萃取效率的严重降低。为了解决这一难题，Janusz Pawliszyn教授研究团队于1995年提出了冷涂层固相微萃取理论和技术。该技术采用液态二氧化碳对探头管内进行冷却，可以在加热样品的同时实现涂层的冷却，进而实现了复杂基质样品（固体样品）中挥发性、半挥发性有机物的直接分析，无溶剂提取步骤。

但是，冷涂层固相微萃取技术对装置平台要求极高，探头制备复杂，且所制备的探头直径较大，无法与现有商用气相色谱质谱仪/气相色谱仪直接联用，需要对仪器进样口进行改装，因此直接限制了该技术的深入研究和应用，成为制约该装置商品化的瓶颈。

发明内容

本发明解决的技术问题是提供了一种操作简单且组装容易的用于商用固相微萃取探头的冷萃取装置，该冷萃取装置适用于固体样品中挥发性或半挥发性物质的直接无溶剂萃取，有效解决了当前冷涂层固相微萃取技术应用的难题。

本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种用于商用固相微萃取探头的冷萃取装置，其特征在于包括加热器、顶空瓶、铜管、电热制冷片和温控装置，铜管插接于顶空瓶上部的聚四氟乙烯螺纹帽上且该铜管与顶空瓶内腔连通，顶空瓶设置于加热器中用于加热顶空瓶中的固体样品，顶空瓶上部的铜管外侧壁与电热制冷片相连，该电热制冷片与温控装置连接用于控制电热制冷片的温度，商用固相微萃取探头贯穿铜管上部的螺纹铜帽后延伸至铜管内腔中部进行顶空萃取，萃取过程中加热器对顶空瓶进行加热，促使顶空瓶内固体样品中挥发性或半挥发性有机物释放至顶空部分，同时利用电热制冷片对铜管进行冷却，在冷热效应作用力下，释放出的待测有机物在铜管中富集，进而被商用固相微萃取探头萃取。

优选的，所述加热器内部设有加热模块，用于调节加热温度在室温-300℃的范围内。

优选的，所述顶空瓶为商用20mL顶空瓶，所述聚四氟乙烯螺纹帽内部设有用于实现顶空瓶与聚四氟乙烯螺纹帽密封的密封垫片，该密封垫片中部设有与铜管相配的通孔，铜管贯穿密封垫片通孔并与密封垫片通孔密封配合。

优选的，所述螺纹铜帽的内部设有用于实现铜管与螺纹铜帽密封的密封垫片，该密封垫片中部设有与商用固相微萃取探头相配的通孔，商用固相微萃取探头贯穿密封垫片通孔并与密封垫片通孔密封配合。

优选的，所述密封垫片为聚四氟乙烯密封垫片或硅胶密封垫片。