[发明专利]壳聚糖/硅藻土/氧化石墨烯复合材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 201910374816.3 | 申请日: | 2019-05-07 |
公开(公告)号: | CN109999909B | 公开(公告)日: | 2021-05-07 |
发明(设计)人: | 陈明;王贤凤;孙艳;曾光明;朱艺;王冬波;杨春平;李忠武;晏铭;许飘 | 申请(专利权)人: | 湖南大学 |
主分类号: | B01J31/06 | 分类号: | B01J31/06;B01J20/24;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/30;C02F101/20;C02F101/38 |
代理公司: | 湖南兆弘专利事务所(普通合伙) 43008 | 代理人: | 何文红 |
地址: | 410082 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚糖 硅藻土 氧化 石墨 复合材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种壳聚糖/硅藻土/氧化石墨烯复合材料,其特征在于,所述壳聚糖/硅藻土/氧化石墨烯复合材料是以氧化石墨烯为载体,所述氧化石墨烯表面负载有壳聚糖/硅藻土复合材料;所述壳聚糖/硅藻土复合材料包括壳聚糖和硅藻土,所述硅藻土负载在壳聚糖上;所述壳聚糖、硅藻土和氧化石墨烯的质量比为3∶6∶1~1∶2∶3;
所述壳聚糖/硅藻土/氧化石墨烯复合材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将壳聚糖与醋酸溶液混合,加入聚乙烯醇溶液,搅拌,得到壳聚糖分散液;
(2)将步骤(1)得到的壳聚糖分散液与硅藻土混合,加入戊二醛进行交联,得到壳聚糖/硅藻土复合材料;
(3)将步骤(2)得到的壳聚糖/硅藻土复合材料与醋酸溶液混合,超声处理,得到壳聚糖/硅藻土复合材料分散液;
(4)将步骤(3)得到的壳聚糖/硅藻土复合材料分散液与氧化石墨烯混合,加入戊二醛,加热,搅拌,得到壳聚糖/硅藻土/氧化石墨烯复合材料。
2.一种如权利要求1所述的壳聚糖/硅藻土/氧化石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将壳聚糖与醋酸溶液混合,加入聚乙烯醇溶液,搅拌,得到壳聚糖分散液;
S2、将步骤S1得到的壳聚糖分散液与硅藻土混合,加入戊二醛进行交联,得到壳聚糖/硅藻土复合材料;
S3、将步骤S2得到的壳聚糖/硅藻土复合材料与醋酸溶液混合,超声处理,得到壳聚糖/硅藻土复合材料分散液;
S4、将步骤S3得到的壳聚糖/硅藻土复合材料分散液与氧化石墨烯混合,加入戊二醛,加热,搅拌,得到壳聚糖/硅藻土/氧化石墨烯复合材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S2为:
S2-1、将步骤S1得到的壳聚糖分散液与硅藻土混合,加入戊二醛,搅拌;
S2-2、将步骤S2-1中搅拌后的产物依次在-17℃~-19℃下静置20h~24h、在20℃~25℃下静置6h~8h,重复该步骤3~4次;
S2-3、将步骤S2-2中的产物浸泡在氢氧化钠溶液中,调节产物的pH值为6.5~7.5,洗脱,干燥,粉碎,过筛,得到壳聚糖/硅藻土复合材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S2-1中,所述硅藻土与壳聚糖分散液的质量体积比为1g∶50mL~1g∶100mL;所述壳聚糖分散液与戊二醛的体积比为10∶1~20∶1;所述搅拌在温度为20℃~25℃下进行;所述搅拌的转速为300r/min~400r/min;所述搅拌的时间为4h~6h;所述硅藻土在使用之前还包括酸化处理:将硅藻土与盐酸溶液混合,在转速为300r/min~400r/min下搅拌24h~26h,过滤,用超纯水洗涤3~4次;所述硅藻土与盐酸溶液的质量体积比为1g∶8mL~1g∶12mL;所述盐酸溶液的浓度为3mol/L~4mol/L;
所述步骤S2-3中,采用去离子水调节产物的pH值;所述浸泡的时间为22h~24h;所述洗脱为采用无水乙醇洗2~3次;所述干燥的温度为60℃~80℃;所述干燥的时间为22h~24h。
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