[发明专利]一种金属-有机框架/聚吡咯杂化导电电极的制备方法有效
| 申请号: | 201910374117.9 | 申请日: | 2019-05-07 |
| 公开(公告)号: | CN110117049B | 公开(公告)日: | 2021-07-27 |
| 发明(设计)人: | 李承龙;徐兴涛;杨涛 | 申请(专利权)人: | 河海大学 |
| 主分类号: | H01M4/60 | 分类号: | H01M4/60;C02F1/469 |
| 代理公司: | 南京纵横知识产权代理有限公司 32224 | 代理人: | 董建林 |
| 地址: | 211100 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 金属 有机 框架 吡咯 导电 电极 制备 方法 | ||
1.一种金属-有机框架/聚吡咯杂化导电电极的制备方法,其特征在于,所述方法步骤如下:
将金属盐分散到聚吡咯纳米管溶液中得到聚吡咯纳米管金属盐混合溶液;
在持续搅拌下将有机配体溶液逐滴滴加至聚吡咯纳米管金属盐混合溶液中,滴加时间为30-90分钟,静置一段时间后,通过离心收集沉淀物,用有机溶剂洗涤数次,在60-95℃下干燥完全,得到电极材料;
将所述电极材料、乙炔黑及聚乙烯醇水溶液按照质量比为8:1:1搅拌,均匀涂布在石墨纸上,在80-100℃烘干6-12h,得到电容脱盐电极;
所述聚吡咯纳米管的制备方法包括:
将氯化铁在200~400 rmp转速下冰浴搅拌并加入0.1%甲基橙溶液得到混合溶液;
向所述混合溶液中加入吡咯,混合,搅拌12-36小时,过滤,清洗剂洗涤,干燥得到聚吡咯纳米管;
所述氯化铁与0.1%甲基橙溶液质量比为1:100~300;
所述吡咯与混合溶液的体积比为1:200~1000;
所述金属盐为钴金属盐、锌金属盐、镍金属盐、铜金属盐或锆金属盐;
所述有机配体溶液中的有机配体为咪唑、甲基咪唑、2-甲基咪唑、对苯二甲酸、均苯三甲酸、反丁烯二酸、2, 5-二羟基对苯二甲酸或六羟基三苯。
2.根据权利要求1所述的一种金属-有机框架/聚吡咯杂化导电电极的制备方法,其特征在于,
所述聚吡咯纳米管与金属盐的质量比为1:10-15;
所述有机配体溶液与聚吡咯纳米管金属盐混合溶液的体积比为1:1。
3.根据权利要求1所述的一种金属-有机框架/聚吡咯杂化导电电极的制备方法,其特征在于,
所述钴金属盐为六水合硝酸钴、硫酸钴、草酸钴、氯化钴、溴化钴或碘化钴;
所述锌金属盐为硝酸锌、硫酸锌、氯化锌、醋酸锌、草酸锌、溴化锌或碘化锌;
所述镍金属盐为硫酸镍、羰基镍或硝酸镍;
所述铜金属盐为五水合硫酸铜、氯化铜或硝酸铜;
所述锆金属盐为氯化锆、硫酸锆或硝酸锆。
4.根据权利要求1所述的一种金属-有机框架/聚吡咯杂化导电电极的制备方法,其特征在于,
所述聚吡咯纳米管溶液通过超声处理将聚吡咯纳米管分散到其质量300-500倍溶剂中溶解0.5-4小时获得;
所述聚吡咯纳米管金属盐混合溶液通过超声处理将金属盐分散到聚吡咯纳米管溶液中获得;
所述有机配体溶液通过将溶剂与有机配体按1mL:25~50mg的体积质量比溶解获得。
5.根据权利要求4所述的一种金属-有机框架/聚吡咯杂化导电电极的制备方法,其特征在于,所述溶剂为去离子水、甲醇、乙醇、二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或一种以上的混合溶剂。
6.根据权利要求1所述的一种金属-有机框架/聚吡咯杂化导电电极的制备方法,其特征在于,所述清洗剂为去离子水、甲醇、乙醇、二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或一种以上的混合溶剂。
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