[发明专利]一种高压液体物料的定性、定量分析方法

说明书

本发明提供一种高压液体物料的定性、定量分析方法，所述方法包括预处理过程，所述预处理过程可以将高压液体物料中混有的气相组分全部分离，并得到预处理后的液相组分，且所述预处理的过程对液相组分中各组分的含量不会产生任何影响。对分离出去的气相组分和预处理后的液相组分进行分别检测，针对液相组分和气相组分所含有的组分的不同采用不同的检测方法可以获得准确的分析结果，减轻了检测器件的工作负荷，节省了检测成本，提供了检测精确度。所述液体组分的检测可以实现一次进样完成液体组分中含量差异较大或性质差异较大的各组分的定性和定量分析，检测效率高、检测准确度高，十分利于推广应用。

技术领域

本发明属于高压液体物料检测技术领域，具体涉及一种高压液体物料的定性、定量分析方法。

背景技术

对于高压反应液体，为了分离液体和暂时溶解于液体中的易挥发成气体的组分，常规采用闪蒸和高压液体进样的方法，以去除液体组分中的气体组分；但是，闪蒸的方法在处理高压液体时必须保证液体组成能够汽化，且要保证汽化后的组成特别是其中微量杂质含量与其在液态时的组成完全相同，故闪蒸的方法适合于热容较小烃类化合物。但对于反应体系中含有大量高沸点的含氧化合物的体系，由于该体系的热容较大，故并不适用；此外，对于这样的体系，在进样过程中，由于传送管中高沸点含氧化合物易冷凝和轻组分的选择性蒸发，导入色谱体系的组成和实际体系组成出入很大，样品发生组分变化，无法准确对反应液体组分进行定量分析。

另外，反应体系组成受压力影响很大，压力不同，组成含量不同；若直接采用高压液体进样，很难控制待检样品压力一致，导致检测结果平行性差。

在化工领域中，为了控制反应过程，往往需要实时地监测不同反应阶段的反应体系，通过实时地对反应体系中各组分的定性和定量检测来了解反应进程和反应情况，从而实现反应优化、提高反应效率和产率。以异丁烷氧化制备叔丁醇和叔丁基过氧化氢为例，反应产物中含有制备得到的叔丁醇和叔丁基过氧化氢，副产物二叔丁基过氧化物，还有未反应的异丁烷和氧化剂，以及其他杂质，被检测的体系极为复杂，既包括液体物料也包括气体物料，如何进行各组分的定性和定量检测，尤其是其中液体物料的实时定性和定量检测，是分析检测的重点和难点之一。

所述液体物料的检测之所以困难，是由于每种待测的实时取样的液体物料中，所含有的组分组成和含量极为复杂，例如某些组分含量极高，可以达到99％以上，如何实现微量组分的定量检测就成为难题；有些组分的停留时间特别长，如何实现不同组分的高效检测就成为难题；另外，还需要根据组分组成的不同，匹配不同的检测器，如FID(氢火焰离子化检测器)，TCD(热导池检测器)等，因而，现有技术的方法需要采用两针或三针进行检测，检测效率很低。

发明内容

为了改善现有技术的不足，本发明的目的是提供一种高压液体物料的定性、定量分析方法，所述方法包括预处理过程，所述预处理过程可以将高压液体物料中混有的气相组分全部分离，并得到预处理后的液相组分，且所述预处理的过程对液相组分中各组分的含量不会产生任何影响。

特别地，对分离出去的气相组分和预处理后的液相组分进行分别检测，针对液相组分和气相组分所含有的组分的不同采用不同的检测方法可以获得准确的分析结果，减轻了检测器件的工作负荷，节省了检测成本，提供了检测精确度。

特别地，所述液体组分的检测可以实现一次进样完成液体组分中含量差异较大或性质差异较大的各组分的定性和定量分析，检测效率高、检测准确度高，十分利于推广应用。

特别地，所述液体组分的检测还适用于含有水溶性过氧化物的体系中各组分的定量检测，检测过程中仅用到水作为溶剂，具有成本低廉，绿色环保，操作简单，峰形好，快速等诸多优点，可以实现体系中各组分的定量分析检测，解决了传统方法由于过氧化物高温下易分解导致定量分析不准确的问题。