[发明专利]一种被测元素信号采集时间段的判定方法

说明书

一种被测元素信号采集时间段的判定方法，其包括以下步骤：S1：制备N份样品，每一份样品中均包含至少一种共同元素并且N份样品之间每一共同元素的含量均不相等；S2：取其中一份样品进行激发，每间隔时间t采集一次样品中各元素的谱线发射信号强度；S3：以激发时间为横坐标，以元素的谱线发射信号强度为纵坐标，绘制样品中各元素的蒸发曲线；S4：对每一份样品分别重复上述步骤S2～S3；S5：选取其中一种元素，将N份样品中其对应的蒸发曲线绘示在同一个激发时间‑谱线发射信号强度坐标系中；S6：于步骤S5的激发时间‑谱线发射信号强度坐标系中，选取元素于N份样品中的蒸发曲线存在与含量相对应信号梯度的采集时间段，得到该元素的有效采集时间段。

技术领域

本发明涉及原子发射光谱分析仪器领域，具体而言，涉及一种被测元素信号采集时间段的判定方法。

背景技术

原子发射光谱仪是一种对元素进行定性与定量分析的常用及重要仪器，其测定原理为，被测元素的原子或离子在光源中被激发而发射出特征谱线，通过判断特征谱线的存在及其强度的大小，对各元素进行定性和定量分析。按激发光源的不同，常见的原子发射光谱仪分为电感耦合等离子体原子发射光谱仪、火花原子发射光谱仪和电弧原子发射光谱仪。其中电弧原子发射光谱仪由于具有灵敏度高、无需样品溶解、可对粉末样品中痕量元素直接进行分析等优点，在地质、有色等行业有着广泛的应用。电弧原子发射光谱仪在对粉末样品中的待测元素进行测定时，通常是将一定量的试样装入石墨电极孔穴中，受到电弧激发后试样很快呈熔融状态，其中的各种物质将按其熔点和沸点从低到高依次蒸发而进入放电间隙。各元素按其不同蒸发特性按顺序进入激发光源的现象称为分馏效应，具有分馏效应的样品，各待测元素进入激发光源的顺序不同，产生特征谱线的时间也就不同，因此对于所有待测元素，采用相同的信号采集时间显然是不合适的。

早期的电弧发射光谱仪采用相版感光的方式记录特征发射谱线强度，同一块相版，不可能实现各被测元素采用不同的感光时间，而是根据各元素的蒸发曲线，选择一个折中的感光时间段。通常的做法是对某一个样品进行激发，每隔一定时间移动一次相版，以激发时间为横坐标，被测元素谱线黑度为纵坐标，绘制各被测元素谱线强度与激发时间的关系曲线，以了解被测元素在激发过程中的蒸发行为。元素谱线强度与激发时间的关系曲线通常称为蒸发曲线。制作蒸发曲线所激发的样品，通常选择被测元素含量较高的标准样品，以获得特征明显的蒸发曲线。通过折中方式确定的信号采集时间段，考虑的是大多数元素的蒸发行为，对于易挥发的元素，挥发完全后仍然进行信号采集，会使背景增大，检出限变差；而对于难挥发的元素，元素仍在蒸发就结束信号采集，则会降低分析的灵敏度。

目前，市场上常见的电弧原子发射光谱仪，其信号接收系统是将接受到的特征元素谱线光信号转化为电信号，电信号采集后再经过一系列处理变换，最后在电脑上直接输出信号强度。由于不同待测元素特征谱线不同，其在信号接收系统所对应的位置不同，而不同位置的电信号采集时间可以分别设置，这就为蒸发顺序不同的元素按各自蒸发时间段进行信号采集提供了可能。国外有文献[Maura Mahar et al.Direct Determination ofTrace Elements in Solid Sample by DC Arc with Emphasis on the Analysis ofHigh-Purity Copper.American Laboratory.2010.42(1),28-30]报道了直流电弧发原子射光谱仪在测定高纯氧化铜中的杂质元素时，根据各元素的蒸发曲线，将待测元素分组，每组在不同的时间段进行信号采集。显然，各被测元素信号采集时间段的选择是非常重要，恰当的信号采集时间段，可以提高分析准确度和精密度，改善元素检出限。目前一些电弧发射光谱仪虽然实现了，对挥发难易程度不同的待测元素分段采集的功能，但是这种根据蒸发曲线确定信号采集时间段的方法还存在以下缺陷：