[发明专利]一种LixMoS2/CdS/g-C3N4复合光催化剂的制备及其分解水产氢应用在审
| 申请号： | 201910371311.1 | 申请日： | 2019-05-06 |
| 公开（公告）号： | CN110064426A | 公开（公告）日： | 2019-07-30 |
| 发明（设计）人： | 周建成;陈甜甜;李乃旭;葛阳;李瑶;叶康伟;袁慧敏;陈璐;陈崇熙 | 申请（专利权）人： | 东南大学 |
| 主分类号： | B01J27/24 | 分类号： | B01J27/24;C01B3/04 |
| 代理公司： | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 柏尚春 |
| 地址： | 211102 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 复合光催化剂 过渡金属硫化物 水产 催化剂 应用 空穴 分解 催化剂结构 光催化分解 可见光响应 异质结结构 产氢活性 超声分散 金属掺杂 快速转移 清洁能源 氢气 水转化 异质结 产氢 改性 位点 合成 复合 | ||
1.一种LixMoS2/CdS/g-C3N4复合光催化剂的制备方法，其特征在于：该制备方法首先制备CdS与g-C3N4的异质结结构，再负载过渡金属硫化物，最后改变表面过渡金属硫化物的形态结构形成复合材料；其具体操作步骤如下：
步骤1：g-C3N4的制备：将尿素研磨后放入马弗炉中煅烧，在400-700℃下焙烧3-7h，然后在300-600℃下焙烧0.5-5h，制得g-C3N4；
步骤2：异质结CdS/g-C3N4的制备：将乙酸镉与硫代乙酰胺按照摩尔比1:10-1:5溶于乙醇中，再按照化学计量比加入g-C3N4，将上述溶液在60-100℃下搅拌3-8h，再超声3-8h，形成均匀的水溶液后离心，在60-100℃下真空干燥得到CdS/g-C3N4粉末；
步骤3：MoS2的制备：将九水合钼酸钠与硫脲按照摩尔比1:7-1:2溶于去离子水和乙醇混合溶液中，超声30-60min后再搅拌2-5h至溶液澄清透明；将已经混合均匀的去离子水和乙醇混合溶液放入水热釜中，在200-500℃下反应15-30h，经过3-6次水洗醇洗后，取下层沉淀，在60-100℃下真空干燥得到MoS2粉末；
步骤4：高分散MoS2/CdS/g-C3N4的制备：将MoS2与所制备的CdS/g-C3N4粉末按照质量比1:500-1:1000溶于去离子水中，将上述溶液超声3-8h，50-100℃下搅拌8-12h，形成均匀的水溶液后离心取下层沉淀，在60-100℃下真空干燥得到MoS2/CdS/g-C3N4粉末；
步骤5：LixMoS2/CdS/g-C3N4的制备：将Li2CO3与MoS2/CdS/g-C3N4分散在去离子水中超声1-3h，再离心取下层沉淀物，在60-100℃下真空干燥得到样品，将其研磨1-3h后，Ar保护下在400-700℃下焙烧2-5h，得到所需的光催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种LixMoS2/CdS/g-C3N4复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述异质结结构中碳氮化合物g-C3N4厚度为0.1-10nm。
3.根据权利要求1所述的一种LixMoS2/CdS/g-C3N4复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述CdS与g-C3N4的质量比为1:1-5:1，在40-60kHz的超声条件下即能形成异质结结构，所述制备的颗粒要充分超声，混合均匀。
4.根据权利要求1所述的一种LixMoS2/CdS/g-C3N4复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述MoS2与异质结CdS/g-C3N4的质量比为1:500-1:1000，所述制备的颗粒要充分搅拌，分散均匀。
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