[发明专利]一种丙酮氰醇与卤代烷反应制备腈的方法有效
申请号: | 201910369900.6 | 申请日: | 2019-05-06 |
公开(公告)号: | CN110003047B | 公开(公告)日: | 2022-05-06 |
发明(设计)人: | 武文菊;郭芳;由君;喻艳超;刘波 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨理工大学 |
主分类号: | C07C253/00 | 分类号: | C07C253/00;C07C255/04;C07C255/33 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 岳泉清 |
地址: | 150080 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙酮 卤代烷 反应 制备 方法 | ||
1.一种丙酮氰醇与卤代烷反应制备腈的方法,其特征在于该方法具体步骤如下:将丙酮氰醇溶解在由非质子性高沸点偶极溶剂与非质子性低沸点溶剂组成的混合溶剂中,加入催化剂单水合氢氧化锂,25-50℃搅拌一小时后加入卤代烷,TLC监控原料消失后,加水洗涤,乙酸乙酯萃取,乙酸乙酯层再分别用水和饱和食盐水洗涤,用无水Na2SO4干燥后过滤浓缩得到腈。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于丙酮氰醇与卤代烷的摩尔比为1.1-1.5:1。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于所述单水合氢氧化锂与卤代烷的摩尔比为1.1-1.5:1。
4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于所述卤代烷为伯卤代烷或仲卤代烷。
5.根据权利要求1或 4所述的合成方法,其特征在于所述卤代烷为氯代烷、溴代烷或碘代烷,其中氯代烷选自:氯化苄、氯代正丁烷、氯代仲丁烷、1 ,4-二氯丁烷、1-氯辛烷、3-氯丙酸乙酯、1-氯-2-苯乙烷、3-氯丙腈、1 ,2-二氯乙烷、氯代十二烷;溴代烷选自:溴代正丁烷、溴代仲丁烷、1 ,4-二溴丁烷、1-溴-3-苯基丙烷、3-溴丙腈、溴化苄、3-溴-丙酸甲酯、1-溴乙基苯、4-溴丁酸甲酯、溴代正辛烷、溴代十八烷、二苯溴甲烷、2-溴戊烷、7-溴庚酸乙酯、1 ,2-二溴乙烷;碘代烷选自:碘代正丁烷、碘代正辛烷、碘代十四烷。
6.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于所述反应溶剂为非质子性高沸点偶极溶剂与非质子性低沸点溶剂的混合溶剂,其中非质子性高沸点偶极溶剂选自1,3-二甲基咪唑啉酮、N-甲基吡咯烷酮、六甲基磷酰三胺;低沸点溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷、丙酮、乙腈、四氢呋喃、乙醚。
7.根据权利要求1或6所述的合成方法,其特征在于所述混合溶剂的比例为非质子性高沸点偶极溶剂与非质子性低沸点溶剂的体积比为1:2-1:7。
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