[发明专利]一种高聚合度Si-O-C型嵌段聚醚改性硅油的制备方法

权利要求书

1.一种高聚合度Si-O-C型嵌段聚醚改性硅油的制备方法，其特征在于，含氢硅油与聚乙二醇通过缩合反应在催化剂K₂CO₃的作用下得到Si-O-C型聚醚改性硅油，反应方程式如下：

其中：m₁为端含氢硅油的聚合度；

m₂为聚乙二醇的聚合度；

n为反应产物嵌段聚醚改性硅油的聚合度；

具体包括如下步骤：

1）Si-O-C型嵌段聚醚改性硅油的制备：首先称取一定比例的端含氢硅油、聚乙二醇和反应介质加入到装有温度计、冷凝管、通有N₂的反应器中，开始搅拌，升温到40-90℃，加入催化剂K₂CO₃，继续搅拌反应15-30h后，得到含有溶剂和催化剂的粗品；

2）含有溶剂和催化剂的粗品的后处理：将步骤1）所得粗品旋蒸除去反应介质，再通过加入有机溶剂溶解产物并过滤除去催化剂，旋蒸除去溶剂，即可得到成品Si-O-C型嵌段聚醚改性硅油；

所述步骤1）中催化剂用量为端含氢硅油、聚乙二醇和反应介质总质量的1.0-6.0%，反应介质为N,N二甲基甲酰胺和四氢呋喃的混合物， 反应介质的加入量为端含氢硅油和聚乙二醇体积之和的1-2倍；

步骤1）N,N二甲基甲酰胺和四氢呋喃的体积比为1:1。

2.根据权利要求1所述的一种高聚合度Si-O-C型嵌段聚醚改性硅油的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中端含氢硅油的分子量为900-1500、聚乙二醇的分子量为200-1000，端含氢硅油与聚乙二醇的摩尔比为1:1.01-1.1。

3.根据权利要求1所述的一种高聚合度Si-O-C型嵌段聚醚改性硅油的制备方法，其特征在于，粗品旋蒸除去反应介质的方法为：先在33-45℃旋蒸除去四氢呋喃；再在60-80℃除去N,N二甲基甲酰胺。

4.根据权利要求1所述的一种高聚合度Si-O-C型嵌段聚醚改性硅油的制备方法，其特征在于，步骤2）有机溶剂为乙酸乙酯或四氢呋喃，有机溶剂加入量为端含氢硅油和聚乙二醇体积之和的2-5倍。

5.根据权利要求1所述的一种高聚合度Si-O-C型嵌段聚醚改性硅油的制备方法，其特征在于，旋蒸除去溶剂的温度为30-60℃。