[发明专利]一种限域制备纳米二硫化铁微球的方法在审
| 申请号： | 201910365942.2 | 申请日： | 2019-05-05 |
| 公开（公告）号： | CN110182851A | 公开（公告）日： | 2019-08-30 |
| 发明（设计）人： | 董安钢;姚卢寅;杨东;韩丹丹;杨于驰 | 申请（专利权）人： | 佛山市格瑞芬新能源有限公司 |
| 主分类号： | C01G49/12 | 分类号： | C01G49/12;B82Y40/00;H01M4/58 |
| 代理公司： | 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 | 代理人： | 许飞 |
| 地址： | 528061 广*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 微球 二硫化铁 钠离子电池 制备 四氧化三铁 负极材料 碳壳 限域 四氧化三铁纳米粒子 合成 油酸 负极 倍率性能 高温溶剂 高温碳化 纳米级别 循环性能 乳液法 预刻蚀 硫化 组装 应用 | ||
1.一种限域制备纳米二硫化铁微球的方法，包括如下步骤：
1)将表面疏水改性的四氧化三铁纳米粒子分散在溶剂中，得到混悬液；
2)将混悬液滴加至含有乳化剂的溶液中，均质、分离得到四氧化三铁微球；
3)将四氧化三铁微球在隔绝氧气的条件下煅烧，将四氧化三铁表面的改性分子碳化，得到碳包覆的四氧化三铁微球；
4)使用酸对碳包覆的四氧化三铁微球进行刻蚀，使微球部分四氧化三铁被侵蚀形成空洞，洗涤、干燥，得到刻蚀四氧化三铁微球；
5)将刻蚀四氧化三铁微球和硫粉混合，隔绝氧气的条件下煅烧，使刻蚀四氧化三铁微球内形成纳米二硫化铁；
6)清除未反应的硫粉、洗涤、干燥得到纳米二硫化铁微球。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：四氧化三铁纳米粒子的平均粒径为16～20nm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：四氧化三铁纳米粒子在含有表面活性剂的溶液中的固含量为40～60mg/mL。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2)中制备得到的四氧化三铁微球的粒径为0.5～1μm。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：控制碳包覆的四氧化三铁微球中的四氧化三铁的刻蚀量占微球中四氧化三铁总质量的30～50％。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：刻蚀使用的酸选自盐酸、硫酸或硝酸中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：刻蚀四氧化三铁微球和硫粉的煅烧温度为400～450℃。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：乳化剂选自十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)、十二烷基硫酸钠(SDS)。
9.一种钠离子电池负极材料，其特征在于：其含有权利要求1～8任一项所述方法制备得到的纳米二硫化铁微球。
10.一种钠离子电池，其特征在于：其含有权利要求9所述的钠离子电池负极材料。
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