[发明专利]一种净化仲钨酸铵的净化剂及净化仲钨酸铵的方法

说明书

本发明提供了一种净化仲钨酸铵的净化剂，包括游离氨和铵盐，采用该种净化剂，对于仲钨酸铵中的K、Na元素具有较好的净化效果。本发明还提供了一种净化仲钨酸铵的方法，包括，S1、将仲钨酸铵与所述的净化剂混合，制成浆料；S2、加热所述浆料至高于室温；S3、将加热后的所述浆料过滤，分离得到滤渣与滤液，用水洗涤所述滤渣并烘干，得到净化的仲钨酸铵，通过以上方法，可较好地将仲钨酸铵固体中的K、Na溶出，对K、Na含量超标的仲钨酸铵达到较好的净化效果，操作简单、成本低。

技术领域

本发明涉及稀有金属利用领域，具体涉及一种净化仲钨酸铵的净化剂及净化仲钨酸铵的方法。

背景技术

仲钨酸铵(APT)是制取钨粉末的重要前驱体，生产仲钨酸铵的主要工艺为氢氧化钠分解/碳酸钠分解-离子交换吸附、净化、转型/碱性萃取净化、转型/酸性萃取净化、转型-铜盐选择性沉淀净化除钼/特种树脂除钼-蒸发结晶法。近年来，钨矿物原料越来越复杂，钨冶炼生产仲钨酸铵工艺控制变得更为复杂，经常出现高纯料液中夹带入K、Na的问题。因此，生产出的仲钨酸铵容易出现K、Na元素超标的问题(根据标准GB10116-88仲钨酸铵中K、Na元素含量大于10ppm视为超标)。

目前，处理K、Na元素超标的仲钨酸铵，主要采用两种工艺：一是将超K、Na元素的仲钨酸铵返回碱分解或碳酸钠分解或氨水溶解工序，然后再将含钨的料液并入主流程,该工艺存在流程长，操作复杂，成本高，钨金属回收率低等问题；二是直接将K、Na元素超标的仲钨酸铵搭配使用，在后续制取钨金属粉末时，容易导致制取的钨金属粉末出现团聚，孔隙度大，严重影响产品品质。

中国专利文献CN102963933A公开了一种仲钨酸铵的制备方法，该方法制备得到仲钨酸铵固体后对其进行净化，先用铵盐溶液洗涤，洗涤温度为20-100℃，然后用水洗涤，经烘干后得到净化后的仲钨酸铵。该方法先用铵盐溶液洗涤仲钨酸铵固体，再用水洗涤，操作简单，成本低，可一定程度上对仲钨酸铵固体进行净化，但由于仲钨酸铵固体中K、Na元素是以仲钨酸钾、仲钨酸钠的微细粒形式与仲钨酸铵形成共沉淀的，该方法仅用铵盐溶液和水洗涤，很难将K、Na元素有效除去，对于K、Na元素含量超标的仲钨酸铵固体的净化效果欠佳。

发明内容

因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中针对仲钨酸铵中K、Na元素的净化效果欠佳的缺陷，从而提供一种K、Na元素净化效果好、成本低的一种净化仲钨酸铵的净化剂。

本发明要解决的另一个技术问题在于克服现有技术中针对仲钨酸铵中K、Na元素的净化效果欠佳的缺陷，从而提供一种K、Na元素净化效果好、操作简单、成本低的一种净化仲钨酸铵的方法。

为此,本发明提供了一种净化仲钨酸铵的净化剂，包括游离氨(NH₃)和铵盐。

所述的净化仲钨酸铵的净化剂，游离氨(NH₃)和铵盐中铵根离子的摩尔比为(0.5-1)：(0.5-1)。

本发明还提供了一种净化仲钨酸铵的方法，包括，

S1、将仲钨酸铵与所述的净化剂混合，制成浆料；

S2、加热所述浆料至高于室温；

S3、将加热后的所述浆料过滤，分离得到滤渣与滤液，用水洗涤所述滤渣并烘干，得到净化的仲钨酸铵。

所述的净化仲钨酸铵的方法，所述净化剂中，游离氨(NH₃)的摩尔浓度为0.5-1mol/L，铵盐中铵根离子的摩尔浓度为0.5-1mol/L。

所述的净化仲钨酸铵的方法，所述净化剂中，所述铵盐为氯化铵、碳酸氢铵、硝酸铵中的一种或几种。

所述的净化仲钨酸铵的方法，S1步骤中，所述仲钨酸铵与净化剂混合的液固比为2:1-4:1。