[发明专利]一种富锂磷酸铁锂材料及其制备方法和应用

说明书

本发明涉及一种富锂磷酸铁锂材料及其制备方法和应用，属于材料技术领域。在制备该材料的过程中以磷酸铁锂为原料，将其组装于纽扣电池中，然后通过对纽扣电池进行充放电循环后制得富锂磷酸铁锂材料。该富锂磷酸铁锂材料尺寸为微纳米级别，且具有良好的晶格结构，将其涂覆在电极上形成工作电极，用于构建NO电化学生物传感器，该传感器可以用于细胞的直接生长，能够实时原位的检测细胞释放的NO分子，在实际检测中展现出极高的灵敏度和选择性，且其电化学性能稳定、循环使用寿命较长。该材料制备过程简单便捷、原材料成本低廉，便于商业化应用。

技术领域

本发明属于材料技术领域，具体涉及一种富锂磷酸铁锂材料及其制备方法和应用。

背景技术

NO是一种细胞信使分子，它是L-精氨酸和氧气在一氧化氮合酶(NOS)的作用下生成的，可迅速在细胞内扩散或穿越细胞膜，完成第二信使的任务。正常浓度下它参与调节细胞的新陈代谢、增殖、分化、凋亡等生命活动，但浓度过高时则会导致细胞病变，引起不正常细胞死亡，从而导致机体疾病，其中与中枢神经系统、心血管系统、泌尿生殖系统、胃肠道活动、免疫过程等相关的病变常伴随NO浓度的增高而失常。因此，原位实时检测细胞释放的NO对于深入探索其在生物体系中的多样作用是很重要的。

NO检测的方法众多，包括荧光法、比色法、电化学法、色谱法等，其中电化学方法具有简单、灵敏、成本低、检测快速等优点，因此可采用电化学传感器对NO分子进行实时检测。然而高效的NO电化学检测多依赖于贵金属材料的使用，成本高，不利于大规模生成使用。因此，构建基于非贵金属的NO电化学传感器具有巨大的应用前景。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的之一在于提供一种富锂磷酸铁锂材料的制备方法；目的之二在于一种富锂磷酸铁锂材料；目的之三在于提供一种电化学传感器；目的之四在于提供该电化学传感器在NO检测中的应用。

为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：

1、一种富锂磷酸铁锂材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：

(1)将磷酸铁锂、导电炭黑和聚偏氟乙烯加入N-甲基吡咯烷酮中，混匀后得混合物，将所述混合物涂覆在铝箔上并烘干，获得负载磷酸铁锂的铝箔，以所述负载磷酸铁锂的铝箔为正极，金属锂片为对电极，聚乙烯微孔膜为隔膜，六氟磷锂电解液为电解液，组装后获得纽扣电池；

(2)对步骤(1)中获得的纽扣电池进行充放电循环，而后拆开所述纽扣电池并取出正极，将所述正极经清洗、烘干后刮取所述正极上的富锂磷酸铁锂材料。

优选的，步骤(1)中，所述磷酸铁锂、导电炭黑和聚偏氟乙烯的质量之比为4-9:0.5-3:0.5-3；所述铝箔的厚度为160-180μm，所述六氟磷锂电解液中六氟磷锂的浓度为1M，所述纽扣电池为CR250型纽扣电池。

优选的，步骤(1)中，所述烘干具体为在110-120℃下干燥10-12h。

优选的，步骤(2)中，所述充放电循环具体为在电压范围为2.0±0.2V到4.2±0.3V，电流为0.1-0.5C，温度为23-27℃的条件下先放电后充电，以循环后放电到最低电压为最终状态。

优选的，步骤(2)中，所述清洗时以有机溶液为清洗液，所述烘干具体为在20-80℃下干燥2-5h。

2、由所述的方法制备的富锂磷酸铁锂材料。

3、一种电化学传感器，包括电化学工作站、工作电极、对电极、参比电极、电解池和电解液，所述工作电极表面涂覆有所述的富锂磷酸铁锂材料。

优选的，所述工作电极按如下方法制备：

将富锂磷酸铁锂材料以2.8-3.8mg/mL的配比浓度分散于水中，获得电极修饰溶液，将所述电极修饰溶液涂覆到电极上，干燥即可。