[发明专利]一种中空球锌铁氧化物氧化石墨烯复合电极材料制备方法

权利要求书

1.本发明涉及一种中空球锌铁氧化物氧化石墨烯复合电极材料制备方法。中空球锌铁氧化物氧化石墨烯复合电极材料由纳米级锌铁氧化物颗粒和氧化石墨烯(GO)组成，所述的锌铁氧化物的分子式为ZnFe₂O₄，其特征在于，所述的纳米级锌铁氧化物颗粒的直径为300纳米～800纳米。

2.权利要求1所述的中空球锌铁氧化物氧化石墨烯复合电极材料，其特征在于，所述的复合材料中氧化石墨烯的重量百分含量优先为5％～15％，进一步优先为7％～12％，最优先为10％。

3.权利要求2所述的复合电极材料中锌铁氧化物(ZnFe₂O₄)为中空球壳结构，氧化石墨烯通过静电相互作用均匀分布于锌铁氧化物(ZnFe₂O₄)上，对锌铁氧化物(ZnFe₂O₄)形成致密包裹。

4.权利要求3所述的复合电极材料内层为可伸缩的中空球壳结构，能够有效缓解充放电过程中的体积膨胀，外层为大比表面、高导电性和机械稳定性的氧化石墨烯，可大大提高锂离子和电子在电极和电解液中的传输效率，得益于二者的协同作用。

5.权利要求4所述中空球锌铁氧化物氧化石墨烯复合电极材料将具有可伸缩结构的中空球形锌铁氧化物和具有优异的导电性和机械稳定性的氧化石墨烯复合，可显著提高锌铁氧化物的储锂性能，具有很好的应用前景。

本发明中空球锌铁氧化物氧化石墨烯复合电极材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤:

[001]称量一定质量的Zn盐和三价Fe盐，溶于20mL～60mL乙二醇(EG)溶液中，缓慢滴入0.5mL～1.5mL聚乙二醇600(PEG-600)溶液，强磁搅拌20～40分钟，加入35～65mL尿素溶液，获得均匀的悬浮液；所述的Zn盐与三价Fe盐按Zn²⁺与Fe³⁺的摩尔比为1:2称量；所述的Zn盐为氟化锌、氯化锌、硝酸锌、硫酸锌、草酸锌、醋酸锌中任意一种；所述的三价Fe盐为三价Fe的氟化物、三价Fe的氯化物、三价Fe的硝酸盐、三价Fe的硫酸盐、三价Fe的草酸盐、三价Fe的醋酸盐中任意一种；Zn²⁺与Fe³⁺的总浓度为0.010mo1/L～0.200mol/L溶液。

[002]悬浮液转移到容量为50ml的聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中，在200～300℃下热处理20～30小时，过滤，洗涤，置于80～100℃的真空干燥箱中10～12小时，惰性气氛、温度400～600℃静置2～6小时，制得锌铁氧化物(ZnFe₂O₄)。

[003]称量50～70mg锌铁氧化物(ZnFe₂O₄)溶于150～180mL无水乙醇，加入1.5～2.5mg氧化石墨烯(GO)，超声搅拌，80℃回流10～12小时，产物离心分离、洗涤、烘干，制得中空球壳结构的锌铁氧化物/氧化石墨烯复合材料。