[发明专利]一种抑烟剂的制备方法

权利要求书

1.一种抑烟剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

向四口烧瓶中加入去离子水、三聚氰胺、硝酸、加热升温至90～100℃，待三聚氰胺溶解后加入焦磷酸钠、海泡石基抑烟载体、磷酸氧钒、氧化淀粉搅拌反应，停止反应，出料，得到白色膏状物，用去离子水洗涤白色膏状物3～5次后放入烘箱中，加热升温至110～120℃，干燥2～3h，再将干燥后的白色膏状物粉碎过200目筛得到抑烟剂；

所述的氧化淀粉具体制备步骤为：

（1）取50～60g玉米淀粉和200～220mL去离子水装入带有搅拌器的三口烧瓶中，水浴加热升温，启动搅拌器，以250～270r/min的转速搅拌30～40min，得到糊化淀粉，向糊化淀粉中再加入180～200mL去离子水，降温至常温，得到稀释糊化淀粉；

（2）向上述稀释糊化淀粉中加入50～55mL质量分数为3%硫酸亚铁溶液，搅拌25～30min后，继续加入60～70mL双氧水，用质量分数为15%的碳酸氢钠溶液调节pH至6.0～6.4，搅拌2～3h后，得到氧化淀粉液，将氧化淀粉液与600～700mL无水乙醇混合，置于高速离心机中以3200～3400r/min的转速离心处理10～15min，去除上层液，得到氧化淀粉；

所述的磷酸氧钒具体制备步骤为：

将4～5g五氧化二钒置于带有冷凝回流装置的三口烧瓶中，加热升温至80～90℃，冷凝回流12～13h后，向三口烧瓶中加入10～12mL磷酸溶液，继续冷凝回流6～7h，得到淡绿色产物，将淡绿色产物放入马弗炉中，加热升温，煅烧4～5h，得到磷酸氧钒；

所述的海泡石基抑烟载体具体制备步骤为：

（1）称取40～50gβ-环糊精、12～15g氢氧化钠和200～300mL蒸馏水加入四口烧瓶中，对四口烧瓶水浴加热升温，搅拌反应，将70～80mL质量分数为30%的E-51型环氧树脂的二甲基亚砜溶液装入恒压滴液漏斗，用恒压滴液漏斗以5～10mL/min的滴加速率向四口烧瓶滴加E-51型环氧树脂的二甲基亚砜溶液，保温反应6～8h，得到活化环氧树脂糊；

（2）取海泡石置于磨石机中研磨2～3h，过筛得到海泡石粉，向塑料盆中加入400～500mL质量分数为40%的磷酸溶液，将海泡石粉倒入塑料盆中，搅拌40～50min，得到海泡石悬浮液，向海泡石悬浮液通入10～15L的氨气，得到抑烟阻燃母液，将活化环氧树脂糊用无水乙醇洗涤3～5次后分散于抑烟阻燃母液中，搅拌分散40～50min后得到海泡石基抑烟载体。

2.根据权利要求1所述的一种抑烟剂的制备方法，其特征在于：所述的抑烟剂具体制备步骤中各原料按重量份数计，包括250～280份去离子水、31～33份三聚氰胺、16～18份硝酸、33～35份焦磷酸钠、20～25份海泡石基抑烟载体、15～20份磷酸氧钒、30～35份氧化淀粉。

3.根据权利要求1所述的一种抑烟剂的制备方法，其特征在于：所述的抑烟剂具体制备步骤中反应过程中每隔20min测定一次四口烧瓶中反应液的pH，当pH值≥6.0时，才能停止反应出料。

4.根据权利要求1所述的一种抑烟剂的制备方法，其特征在于：所述的氧化淀粉具体制备步骤（1）中制备糊化淀粉时水浴加热温度控制为80～85℃。

5.根据权利要求1所述的一种抑烟剂的制备方法，其特征在于：所述的氧化淀粉具体制备步骤（2）中双氧水质量分数优选为20%。

6.根据权利要求1所述的一种抑烟剂的制备方法，其特征在于：所述的磷酸氧钒具体制备步骤中磷酸溶液质量分数优选为80%。

7.根据权利要求1所述的一种抑烟剂的制备方法，其特征在于：所述的磷酸氧钒具体制备步骤中煅烧温度为400～450℃。

8.根据权利要求1所述的一种抑烟剂的制备方法，其特征在于：所述的海泡石基抑烟载体具体制备步骤（1）中水浴升温后搅拌反应温度控制为80～90℃。

9.根据权利要求1所述的一种抑烟剂的制备方法，其特征在于：所述的海泡石基抑烟载体具体制备步骤（2）中海泡石粉粒度优选为100目。