[发明专利]一种利用硫化砷渣制备三氧化二砷的方法在审

专利信息
申请号: 201910361442.1 申请日: 2019-04-30
公开(公告)号: CN110028101A 公开(公告)日: 2019-07-19
发明(设计)人: 王庆伟;曲胜利;潘青林;柴立元;高伟荣;李青竹;岑家山;蒋国民;董准勤;郑九林 申请(专利权)人: 中南大学;山东恒邦冶炼股份有限公司;赛恩斯环保股份有限公司
主分类号: C01G28/00 分类号: C01G28/00
代理公司: 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 代理人: 王文君;陈征
地址: 410083 湖南*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 硫化砷渣 双氧水 三氧化二砷 制备 过滤 氧化反应效率 无二次污染 常压条件 成本节约 高压装备 回收利用 冷却结晶 氧化过程 一步反应 硫化砷 五价砷 再利用 再氧化 离子 回收 引入 应用
【权利要求书】:

1.一种利用硫化砷渣制备三氧化二砷的方法,其特征在于,在常压条件下,利用双氧水氧化硫化砷渣,过滤并收集滤液;再利用滤液中所含五价砷和特定余量的双氧水氧化硫化砷渣,固液分离并收集含三价砷的溶液;将所述含三价砷的溶液蒸发浓缩后,冷却结晶得到三氧化二砷。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在利用双氧水氧化硫化砷渣的反应中,控制反应体系中硫化砷与双氧水的摩尔量之比为1:14.8-20,优选为1:15.5-18.2。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,控制所述利用双氧水氧化硫化砷渣的反应温度为50-90℃,优选为68-84℃。

4.根据权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于,在利用双氧水氧化硫化砷渣的反应中,控制所述含硫化砷渣和双氧水的混合溶液中的固液比为1:4-9。

5.根据权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于,在利用滤液中所含五价砷氧化硫化砷渣的反应中,

控制所述含硫化砷渣中硫化砷的含量为20-60wt%,优选为37.6-54.5wt%;

和/或,控制反应温度为50-100℃。

6.根据权利要求1-5任一项所述的方法,其特征在于,具体包括以下步骤:

S1、在常压条件下,往含硫化砷渣的水溶液中加入双氧水反应,控制反应体系中硫化砷的摩尔量与双氧水的摩尔量之比为1:16.8-17.4,在50-90℃下搅拌反应,一次过滤并收集得到一次滤液;

S2、往一次滤液中加入硫化砷渣,加热控制反应温度为68-84℃,同时控制反应体系中硫化砷的摩尔浓度为0.198-0.216mol/L,反应10-35min,二次过滤并收集得到含三价砷的二次滤液;

S3、将步骤S2中得到的二次滤液蒸发浓缩到三氧化二砷的浓度为50-70g/L,冷却结晶,将析出的晶体过滤并洗涤,即得。

7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,步骤S1中,所述反应时间为15-45min。

8.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,步骤S3中,所述冷却结晶的温度和时间分别为1-10℃和1-2h。

9.根据权利要求6-8任一项所述的方法,其特征在于,所述硫化砷渣为有色冶炼烟气洗涤污酸硫化所产生的硫化砷渣,其中,每100g硫化砷渣中所含SO42-离子的量为0.0015-0.004mol。

10.根据权利要求1-9任一项所述的方法,其特征在于,还包括,将析出晶体后过滤得到的滤液再返回到蒸发浓缩中。

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