[发明专利]一种环保高效的大麻二酚纯化工艺在审

专利信息
申请号: 201910360722.0 申请日: 2019-04-30
公开(公告)号: CN110066217A 公开(公告)日: 2019-07-30
发明(设计)人: 栾云鹏;郑双庆;李志朋;李襄 申请(专利权)人: 栾云鹏
主分类号: C07C37/82 分类号: C07C37/82;C07C39/23
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 650000 云*** 国省代码: 云南;53
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摘要:
搜索关键词: 大麻二酚 超临界流体色谱 分离纯化 超临界 固定相 夹带剂 流动相 乙醇 硅胶 甲醇 乙腈 环保 精品
【说明书】:

本发明公开了一种环保高效的大麻二酚纯化工艺,本发明采用超临界流体色谱系统,以裸硅胶、C18、C8作为固定相,超临界CO2做流动相,甲醇、乙醇、乙腈做夹带剂,分离纯化得到大麻二酚精品,纯度达到99%以上。

技术领域

本发明涉及一种天然产物的纯化方法,具体说是大麻二酚的纯化方法。

背景技术

大麻(Cannabis sativa L.)是一种古老的具有药用开发价值的栽种植物,大麻二酚(Cannabidiol,简称CBD)是从大麻中提取出的单体,是FDA批准的第一个大麻类药物,CBD具有抗痉挛、抗焦虑、抗炎、抗氧化、抗风湿、抗肿瘤等药理作用;CBD在医疗领域的应用主要基于其对神经系统的保护作用;CBD通过对环氧合酶和脂氧合酶的双重抑制来发挥止痛和抗炎作用,且效果强于人们所熟知和广泛运用的阿司匹林;人类大脑中的GABA神经递质有镇静效果,抑制大脑中枢的兴奋性,CBD可以帮助控制GABA神经递质的消耗量,抑制大脑兴奋,降低癫痫发作,还可以帮助提高其他抗癫痫药物的疗效;内源性大麻素是帮助抑郁症病人降低焦虑情绪的一种重要物质,存在于人体内,CBD能够帮助内源性大麻素维持在一个合理的水平,让病人身体感觉良好、愉悦;CBD不仅可以作用于多种疑难疾病的治疗。

超临界流体色谱简单介绍:超临界流体色谱兼有气相色谱和液相色谱的特点。它既可分析气相色谱不适应的高沸点、低挥发性样品,又比高效液相色谱有更快的分析速度和条件。操作温度主要决定于所选用的流体,常用的有二氧化碳。超临界流体容易控制和调节,在进入检测器前可以转化为气体、液体或保持其超临界流体状态,因此可与现有任何液相或气相的检测器相连接,能与多种类型检测器相匹配,扩大了它的应用范围和分类能力,在定性、定量方面有较大的选择范围。还可以用多种梯度技术来优化色谱条件。并且比高效液相色谱法易达到更高的柱效率。

发明内容

本发明的目的在于提供一种环保高效的大麻二酚纯化工艺,以得到一种高纯度的大麻二酚。

技术方案如下:以裸硅胶、十八烷基硅烷键合硅胶、辛烷基硅烷键合硅胶等硅胶基质类填料作为固定相,超临界CO2做流动相,甲醇、乙醇、乙腈做夹带剂,纯化的得到纯度大于99%的大麻二酚。

具体步骤如下:

(1)使用有机溶剂溶解大麻二酚粗品,然后使用0.45um的微孔滤膜进行过滤;

(2)配置夹带剂,夹带剂是甲醇、乙醇、乙腈的混合物,其体积比为甲醇:乙醇:乙腈=0-3:1-3:0-3;

(3)用超临界流体色谱系统对过滤后的粗品进行分离纯化,以裸硅胶、十八烷基硅烷键合硅胶、辛烷基硅烷键合硅胶作为固定相,以带有夹带剂的超临界CO2做流动相,对过滤后的大麻二酚粗品进行分离纯化;

(4)将接收的液体流份使用旋转蒸发仪进行后处理,得到的样品即为目标产物。

进一步的,作为优选大麻二酚粗品中大麻二酚含量大于40%。

进一步的,所述步骤(1)有机溶剂是甲醇、乙醇、乙腈中的一种或几种的混合物。

本发明具有以下技术效果:使用超临界流体色谱纯化得到纯度大于99%的大麻二酚,此方法将使用CO2做流动相,仅添加少量有机溶剂,减少了有机溶剂对环境的污染,绿色环保,同时,制备过程简单,易于操作。

经查询专利及文献,尚未见采用超临界流体色谱制备99%以上高纯度大麻二酚的报道。

具体实施方式

下面对本发明作进一步的说明,但不以任何方式对本发明加以限制,基于本发明教导所作的任何变换或替换,均属于本发明的保护范围。在本发明中,如无特别说明,各原料均以有效物含量为 100% 计。

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