[发明专利]一种大麻二酚的提取分离方法在审
申请号: | 201910360071.5 | 申请日: | 2019-04-30 |
公开(公告)号: | CN110066216A | 公开(公告)日: | 2019-07-30 |
发明(设计)人: | 栾云鹏;郑双庆;李志朋;李襄 | 申请(专利权)人: | 栾云鹏 |
主分类号: | C07C37/70 | 分类号: | C07C37/70;C07C37/82;C07C39/23 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 650000 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 大麻二酚 分段收集 提取分离 富集物 洗脱液 浓缩 大孔树脂层析 硅胶柱层析 洗脱液浓缩 单一溶剂 工业大麻 回流提取 混合溶剂 溶剂汽油 研磨分散 大麻花 颗粒状 流浸膏 石油醚 乙醇 富集 | ||
1.一种大麻二酚的提取分离方法,包括以下步骤:
(1)粉碎:以工业大麻的花叶为原料,干燥后粉碎至花叶粗粉;
(2)提取:步骤(1)得到的工业大麻花叶粗粉采用有机溶剂热回流提取2-3次,每次回流提取1-3小时,合并提取液,回收提取溶剂,得工业大麻浓缩流浸膏;
(3)富集:将在步骤(2)得到工业大麻提取浓缩流浸膏进行大孔树脂层析,先用30-40%浓度乙醇洗脱,再用60-80%浓度乙醇洗脱,色谱监测馏分,合并含大麻二酚部分洗脱液,浓缩,得大麻二酚富集物;
(4)分离:将在步骤(3)中得到大麻二酚富集物进行正相硅胶柱层析,以石油醚和二氯甲烷进行洗脱,色谱监测馏分,合并含有大麻二酚目标物的洗脱液,减压浓缩干燥,得大麻二酚纯品。
2.根据权利要求1所述的一种大麻二酚的提取分离方法,其特征在于:所述步骤(2)中的有机溶剂选自无水乙醇、95%乙醇、石油醚中的一种或几种组合。
3.根据权利要求1所述的一种大麻二酚的提取分离方法,其特征在于:所述步骤(2)中回流提取温度液60-80℃。
4.根据权利要求3所述的一种大麻二酚的提取分离方法,其特征在于:所述步骤(2)中回流提取大麻花叶与提取溶剂的质量体积比为1:3-10。
5. 根据权利要求1所述的一种大麻二酚的提取分离方法,其特征在于:所述步骤(3)中所述大孔树脂包括D101型吸附树脂、AB-8 型吸附树脂、XAD-2 型吸附树脂、HP-20 型吸附树脂、SP825 型吸附树脂、SP700 型吸附树脂、CHP20P 型吸附树脂和 SP70 型吸附树脂。
6.根据权利要求5所述的一种大麻二酚的提取分离方法,其特征在于:所述步骤(4)中使用的正相硅胶为单分散球形硅胶。
7.根据权利要求6所述的一种大麻二酚的提取分离方法,其特征在于:所述步骤(4)中使用的洗脱剂石油醚:二氯甲烷体积比为4-15:1。
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