[发明专利]一种含嘧啶硼酸结构的硅油及其制备方法有效
| 申请号: | 201910359994.9 | 申请日: | 2019-04-30 |
| 公开(公告)号: | CN110016142B | 公开(公告)日: | 2021-08-03 |
| 发明(设计)人: | 周正发;张子腾;王雪;彭文争;陈姗;王哲 | 申请(专利权)人: | 合肥工业大学 |
| 主分类号: | C08G77/56 | 分类号: | C08G77/56 |
| 代理公司: | 上海光华专利事务所(普通合伙) 31219 | 代理人: | 王华英 |
| 地址: | 230009 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 嘧啶 硼酸 结构 硅油 及其 制备 方法 | ||
1.一种含嘧啶硼酸结构的硅油,其特征在于,所述含嘧啶硼酸结构的硅油的分子结构特征如下:
其中,R1为甲基或苯基或乙烯基;
R2为甲基或苯基;
R3为甲基或苯基;
x:y:z=0.1-0.2:1:0.125-0.2;
(106x+74y+342z)n=19830-28554;
所述含嘧啶硼酸结构的硅油的分子量为20000-29000;
所述含嘧啶硼酸结构的硅油的制备原料包括,5-嘧啶硼酸、含硅单体A、含硅单体B、有机溶剂A、催化剂、有机溶剂B和封端剂;
所述含硅单体A为二苯基二氯硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二氯硅烷中的一种;
所述含硅单体B为二甲基二氯硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、甲基苯基二氯硅烷中的一种;
所述有机溶剂A为1,4-二氧六环、二乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙醚中的至少一种;
所述有机溶剂B为甲苯、苯、间二甲苯、对二甲苯中的至少一种;
所述封端剂为六甲基二硅氧烷、三苯基硅氯烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷中的一种;
所述催化剂为硫酸溶液、硝酸溶液中的至少一种。
2.一种如权利要求1所述的含嘧啶硼酸结构的硅油的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
制备端基为硼羟基含嘧啶硼酸结构的硅油:称取5-嘧啶硼酸,加入有机溶剂A进行溶解,加入催化剂;向上述溶液中依次缓慢滴加32-51g含硅单体A与含硅单体B,两者滴加时间间隔10-20min,滴加完毕后,在氮气气氛中60-70℃先反应1-2h,然后升温至130-155℃反应5-8h,经过冷却分液处理,收集油相;在油相中加入无机盐溶液,经过分液洗涤去除残存的催化剂,分离油相;油相再用乙醇洗涤,离心分液,得到端基为硼羟基的含嘧啶硼酸结构的硅油,其分子结构如下:
封端端基为硼羟基含嘧啶硼酸结构的硅油:称取上述制备的端基为硼羟基的含嘧啶硼酸结构的硅油,溶解在有机溶剂B中,加入封端剂,再加入催化剂,通氮气,在120-130℃反应3-4h,冷却,加入无机盐溶液调节pH值至6-7,分液漏斗分离,收集油相;减压去除溶剂,得到含嘧啶硼酸结构的硅油。
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