[发明专利]一种柔性Sb2Se3/C纳米纤维的静电纺丝制备方法

说明书

本发明公开了一种柔性Sb₂Se₃/C纳米纤维的静电纺丝制备方法。首先将N,N‑二甲基甲酰胺溶剂加热，向热溶液中加入SbCl₃，磁力搅拌至溶解，得到无色透明溶液；然后在无色透明溶液中加入Se粉，搅拌均匀，得到黑色溶液；再加入聚乙烯吡咯烷酮，继续搅拌得到粘稠的静电纺丝前驱体溶液，再将其转移至医用注射器中，在静电纺丝装置上纺丝，用玻璃板接收所得纳米纤维材料，并对材料进行干燥后高温碳化，得到最终产物Sb₂Se₃/C纳米纤维。本发明所得Sb₂Se₃/C为均匀的纳米纤维，直径约为200~400 nm，且具有优异的电化学性能。

技术领域

本发明涉及电极材料的制备，特别涉及一种柔性Sb₂Se₃/C纳米纤维的静电纺丝制备方法。

背景技术

人类对能源的需求日渐增加，石油产量却日趋降低，石油燃烧对环境造成的污染也引起了人们的担忧，所以寻求清洁高效的储能系统成为研究者们非常关心的话题。目前，锂离子电池由于其环境友好，高能量密度和长循环寿命的优点已经被广泛应用，是现阶段应用度很高的一种储能系统。锂离子电池在便携式电子产品及电动汽车和混合动力电动汽车的动力方面的商业化已有众多成功案例，备受关注。但由于锂元素的资源储备有限，过度开发也同样会面临资源紧缺甚至枯竭的问题，钠离子电池具有与锂离子电池相似的反应机理，而钠元素资源储备丰富，因此能够成为锂离子电池的首选替代品。

负极材料对于实现钠离子电池的高能量密度至关重要。二维材料由于其较小的纳米结构而具有独特的性质，典型的二维材料包括分层的过渡金属硫、硒化物、石墨烯等。其中，层状金属硒化物因为有相对较弱的M-Se离子键在材料动力学上表现突出，非常适合用作钠离子电池的负极材料。其中，具有可调间隔结构的层状硒化锑由于其高理论容量和高导电性而引起了广泛的关注。

本发明使用了静电纺丝方法，该方法是一种特殊的纤维制造工艺，在强电压场中将导电高分子流体雾化成具有纳米结构的细流，在较长的喷射路线中固化成为纳米纤维。这种方法对环境要求较低，操作方便，所得纳米纤维尺寸均匀且具有较大的比表面积，成为新能源领域中一种制备基础材料的有效方法。本发明在静电纺丝过程中一次加入所有所需试剂，纺丝所得纳米纤维材料经一步煅烧得到最终产物，过程简单环保，产物安全清洁，是一种创新节能的优异纺丝方式。

发明内容

本发明的目的在于提供一种柔性Sb₂Se₃/C纳米纤维的静电纺丝制备方法，利用静电纺丝的方法制备，所得材料具有纳米纤维结构，能够有力地抑制锑基负极材料在充放电过程中的体积膨胀；其柔性的特质使该材料在柔性电池中的应用成为可能，是一种极具前景的钠离子负极材料。

本发明的技术方案为：

一种柔性Sb₂Se₃/C纳米纤维的静电纺丝制备方法，包括如下步骤：

（1）将N,N-二甲基甲酰胺溶剂加热至50~80℃；

（2）在步骤（1）加热后的N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入SbCl₃，磁力搅拌至溶解，得到无色透明溶液；

（3）向步骤（2）无色透明溶液中加入Se粉，搅拌均匀，得到黑色溶液；

（4）将聚乙烯吡咯烷酮加入步骤（3）所得黑色溶液中，充分溶解，持续加热搅拌，至溶液粘稠且均匀，得到静电纺丝前驱体；

（5）将步骤（4）所得静电纺丝前驱体移液至平针头注射器中，用静电纺丝仪进行纺丝，所得纳米纤维用玻璃板收集；

（6）对步骤（5）收集的纳米纤维干燥后，进行高温碳化，得到柔性Sb₂Se₃/C纳米纤维。