[发明专利]一种测定酱香型白酒大曲中吡喃酮类化合物的方法

说明书

本发明属于酒类风味与品质研究领域，尤其涉及一种测定白酒大曲中吡喃酮类化合物的方法。所述方法包括步骤：(1)大曲样品的粉碎或碾磨；(2)大曲浸提液的制备；(3)将步骤(2)中大曲浸提液的GC‑MS色谱联用分析。本研究首次在白酒大曲中检测到吡喃酮类物质2,3‑二氢‑3,5‑二羟基‑6‑甲基‑4(H)吡喃‑4‑酮(DDMP)，经过闻香发现和标准品鉴定，此物质呈强烈的焦甜香气。本发明采用直接浸提的方法，除了具有快速、高效、稳定等优点外，还具有能够富集难挥发、极性较强的风味物质的优点。

技术领域

本发明属于酒类风味与品质研究领域，尤其涉及一种测定酱香型白酒大曲中吡喃酮类化合物的方法。

背景技术

酱香型白酒生产过程中“三高一长”工艺最为关键，即高温制曲、高温堆积(发酵)、高温馏酒、贮存期长，其中“三高”工艺的高温条件为酱香型白酒带来丰富的美拉德反应产物。

美拉德反应是产生一系列香味物质的重要反应，是一个集缩合、分解、脱羧、脱氨、脱氢等一系列反应的交叉反应。美拉德反应产物的种类和含量，以酱香型白酒为最，次之是兼香和浓香，清香型白酒种类少、含量低。就同一香型而言，其种类尤其含量的差异，则形成了自身的个性和风格。美拉德反应产物不仅给酒体带来香与味的微量物质，同时也产生其他香味物质的前驱物质。

曾有学者提出美拉德反应生成的呋喃酮和吡喃酮是酱香型白酒的主体香，但是截至目前为止，并未在酱香型白酒及大曲中检测到吡喃酮类物质。

发明内容

本发明目的之一在于提供一种白酒大曲中吡喃酮类化合物的检测方法。

本发明另一个目的在于提供一种白酒大曲中2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4(H)吡喃-4-酮的检测方法。

本发明的上述目的通过以下技术手段实现：

一方面，本发明提供了一种测定白酒大曲中吡喃酮类化合物的方法，包括以下步骤：

(1)大曲样品的粉碎或碾磨；

(2)大曲浸提液的制备；

(3)将步骤(2)中大曲浸提液的GC-MS色谱联用分析。

作为一种可以选择的实施方式，步骤(2)包括向步骤(1)白酒大曲粉末中加入甲醇溶液，涡旋振荡，超声浸提，离心取上清液过膜后得到浸提液。

作为一种优选的实施方式，所述大曲粉末与甲醇溶液的质量/体积比为1:(1～3)g/mL。

作为一种更为优选的实施方式，所述大曲粉末与甲醇溶液的质量/体积比为1:1g/mL。

作为一种优选的实施方式，所述涡旋振荡的时间为1-5min。

作为一种更为优选的实施方式，所述涡旋振荡时间为1min。

作为一种优选的实施方式，所述超声浸提时间为5-15min。

作为一种更为优选的实施方式，所述超声浸提时间为5min。

作为一种优选的实施方式，所述甲醇溶液为色谱级甲醇。

作为一种可以选择的实施方式，所述的吡喃酮类化合物包括2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4(H)吡喃-4-酮。

作为一种可以选择的实施方式，步骤(1)中，采用粉碎机将大曲磨成粉末或碾磨成粉。

作为一种可以选择的实施方式，步骤(2)中，所述的膜为0.22μm的膜。

作为一种优选的实施方式，所述的膜为有机微孔滤膜。

作为一种可以选择的实施方式，步骤(3)中，所述GC-MS的色谱条件为：