[发明专利]一种复合固化聚氨酯固化剂及其制备工艺在审
| 申请号: | 201910355715.1 | 申请日: | 2019-04-29 |
| 公开(公告)号: | CN110028663A | 公开(公告)日: | 2019-07-19 |
| 发明(设计)人: | 何桂珍;张振东 | 申请(专利权)人: | 韶关方舟长顺有机硅有限公司 |
| 主分类号: | C08G65/333 | 分类号: | C08G65/333;C09D175/04 |
| 代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 罗晓林 |
| 地址: | 512400 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 涂膜 聚氨酯固化剂 制备工艺 复合 固化 二异氰酸酯预聚物 单羟基化合物 辐射固化树脂 活性稀释剂 活性基团 活性双键 聚合反应 抗划伤性 吸收反应 坚韧性 促进剂 防开裂 丰满度 固化剂 固化型 抗氧剂 烯丙基 终止剂 阻聚剂 溶剂 侧键 长链 交联 聚醚 面漆 双键 羟基 收缩 涂料 坚韧 释放 | ||
1.一种复合固化聚氨酯固化剂,其特征在于,包括二异氰酸酯预聚物、含活性双键单羟基化合物、抗氧剂、阻聚剂、促进剂、终止剂、活性稀释剂和溶剂,并按以下质量份数进行配比:二异氰酸酯预聚物的份数为100份,含活性双键单羟基化合物的份数为12~100份,抗氧剂的份数为10~15份,阻聚剂的份数为1~10份,促进剂的份数为2~10份,活性稀释剂的份数为5~7份和溶剂的份数为3~5份。
2.根据权利要求1所述的一种复合固化聚氨酯固化剂,其特征在于,二异氰酸预聚物包括二异氰酸酯的三聚体、加成物和缩二脲,由HDI三聚体、HDI缩二脲、IPDI三聚体和IPDI加成物中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种复合固化聚氨酯固化剂,其特征在于,含活性双键单羟基化合物为甲基/丙烯酸羟乙酯、甲基/丙基酸羟丙基、聚乙二醇烯丙基醚、有机硅或有机硅氟改性的烯丙基醚中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种复合固化聚氨酯固化剂,其特征在于,促进剂为辛酸亚锡,有机铋催化剂的至少一种;阻聚剂为对苯二酚和对甲氧基苯酚中的至少一种;终止剂为硫酸二甲酯,磷酸,苯甲酰氯中的至少一种;溶剂为不含活泼氢的溶剂,为乙酸乙酯/丙酯/丁酯、丙二醇甲醚乙酸酯中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种复合固化聚氨酯固化剂,其特征在于,活性稀释剂为不含活泼氢的双键化合物,为丙烯酰基、甲基丙烯酰基、乙烯基和烯丙基中的至少一种。
6.一种如权利要求1所述的复合固化聚氨酯固化剂的制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:
S1:取一定量的二异氰酸酯预聚物加入反应釜内,并按照配方同时加入抗氧剂和阻聚剂,反应釜内的搅拌器以10~20r/min速度搅拌,反应釜内的温度加热至60~70℃;
S2:滴加含活性双键单羟基化合物进入S1的反应釜内,将反应釜内的搅拌器速度提升到20~30r/min,同时温度提升到75~95℃,滴加完毕含活性双键单羟基化合物时间为2~4h;
S3:加入促进剂进入S2的反应釜内,同时温度进一步提升到80~98℃,保温反应时间1.5~2h,检测反应的NCO达10~20%,然后将反应釜内的温度降温至约60℃,达到中间产物;
S4:同时加入终止剂中和促进剂至中间产物内,利用溴甲酚绿和甲基红混合而成的指示剂,滴加到S3中检测pH值,判断测酸碱中和是否合格,判断不合格,则少量的加入终止剂中和促进剂,直到合格后停止终止剂中和促进剂的添加;
S5:加入不含活泼氢活性的稀释剂或不含活泼氢的溶剂倒入S4中分离,除去剩余的反应溶液和二异氰酸酯单体,稀释至固含量的50~70%,过滤,得到复合固化聚氨酯固化剂的成品。
7.如权利要求6所述的一种复合固化聚氨酯固化剂的制备工艺,其特征在于,针对步骤S5中,分离的设备采用短程蒸馏设备,采用水蒸气法进行分离。
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