[发明专利]一种具有pH响应性陶罐状聚合物微球及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201910355458.1 申请日: 2019-04-29
公开(公告)号: CN110078948B 公开(公告)日: 2021-09-24
发明(设计)人: 王荣民;王发伟;王斌;何玉凤;温明山 申请(专利权)人: 西北师范大学
主分类号: C08J3/12 分类号: C08J3/12;C08L33/12;C08L25/14;C08F220/14;C08F220/18;C08F220/06
代理公司: 兰州智和专利代理事务所(普通合伙) 62201 代理人: 张英荷
地址: 730070 甘肃*** 国省代码: 甘肃;62
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摘要:
搜索关键词: 一种 具有 ph 响应 陶罐 聚合物 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种具有pH响应性陶罐状聚合物微球的制备方法,包括以下工艺步骤:

(1)丙烯酸酯共聚物溶液的制备:在混合单体中加入引发剂,超声使其充分溶解;然后在搅拌下将含引发剂的混合单体溶液滴加到温度为65~75℃的乙醇-水溶液中,并保持温度持续搅拌聚合3~5 h,得到丙烯酸酯共聚物溶液;所述混合单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸的混合物,且丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸单体的质量比为1.5:2:1~1.2:1.5:1;

(2)苯丙共聚物乳液的制备:在苯乙烯-丙烯酸丁酯混合液中加入引发剂,超声使其充分溶解;然后在搅拌下将含引发剂的苯乙烯-丙烯酸丁酯混合液加到温度为65~75℃的乙醇- 水溶液中,并保持温度持续搅拌反应3~5 h,得到苯丙共聚物乳液;

(3)pH响应性陶罐状聚合物微球的制备:将聚乙烯吡咯烷酮溶于乙醇配制成浓度为5~20 mg/mL的溶液,升温至65~75℃,先向其中缓慢滴加丙烯酸酯共聚物溶液,待其充分溶解后再缓慢滴加苯丙共聚物乳液,继续搅拌反应3~5 h;再向其中加入蒸馏水,在搅拌下进行热组装反应3~5 h;然后升温蒸去部分溶剂,所得乳液趁热倾出,静置冷却至室温,过滤除去团聚物,即得pH响应性陶罐状聚合物微球乳液;该乳液经离心分离后用乙醇/水溶液洗涤5~8次,冷冻干燥,得到白色粉末状产物,即为pH响应性陶罐状聚合物微球。

2.如权利要求1所述一种具有pH响应性陶罐状聚合物微球的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,引发剂为偶氮二异丁腈,引发剂用量为丙烯酸酯混合单体总质量的1.0~1.5%。

3.如权利要求1所述一种具有pH响应性陶罐状聚合物微球的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,苯乙烯-丙烯酸丁酯混合液中,苯乙烯与丙烯酸丁酯的质量比为5:1~5:3。

4.如权利要求1所述一种具有pH响应性陶罐状聚合物微球的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,引发剂为偶氮二异丁腈,引发剂用量为苯乙烯与丙烯酸丁酯总质量的1.0~1.5%。

5.如权利要求1所述一种具有pH响应性陶罐状聚合物微球的制备方法,其特征在于:步骤(1)、(2)中,乙醇-水溶液中,乙醇和水的体积比为3.5:1~1.5:1。

6.如权利要求1所述一种具有pH响应性陶罐状聚合物微球的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,丙烯酸酯共聚物溶液加入量以聚乙烯吡咯烷酮与丙烯酸酯混合单体的质量比为1:20~1:100计。

7.如权利要求1所述一种具有pH响应性陶罐状聚合物微球的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,苯丙共聚物乳液加入量以聚乙烯吡咯烷酮与苯乙烯-丙烯酸丁酯的质量比为1:20~1:80计。

8.如权利要求1所述一种具有pH响应性陶罐状聚合物微球的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,蒸馏水加入量为PVP溶液体积的5~20倍。

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