[发明专利]一种对硝基苯乙酮制备产生的副产物进行资源化的装置及方法

说明书

本发明公开了一种对硝基苯乙酮制备产生的副产物进行资源化的装置及方法，该装置包括依次相连接的物料反应器、分层器、多级连续变温结晶与过滤一体化装置、精馏塔及结晶器；资源化的方法包括将粗对硝基乙苯催化氧化制备对硝基苯乙酮而产生的副产物经物料反应器反应后，通过分层器进行分成，上层液进入多级连续变温结晶与过滤一体化装置反应获得对硝基苯甲酸，而滤液依次进入精馏塔和结晶器，分别获得对硝基乙苯及邻硝基苯甲酸晶体。本发明的装置能够使得对硝基苯甲酸的含量能够达到96.04％、收率达到95.29％，同时能够回收对硝基乙苯及邻硝基苯甲酸，实现副产物综合利用；且采用该装置进行资源化的方法简单，可操作性强。

技术领域

本发明属于化学反应中副产物的资源化方法，尤其涉及一种对硝基苯乙酮制备产生的副产物进行资源化的装置及方法。

背景技术

粗对硝基乙苯催化氧化反应制备对硝基乙酮，对硝基乙苯在硬脂酸钴催化条件下，经空气氧化生成对硝基苯乙酮，经加碱中和、水洗、过滤和干燥得到对硝基苯乙酮。在上述制备过程中副产大量的pH＝11～12的对硝基苯甲酸钠水溶液，该溶液经适当处理可得到96％以上的对硝基苯甲酸，对硝基苯甲酸是制备医药、染料、兽药、感光材料等有机合成的中间体，具有广泛的应用、附加值高。目前制备对硝基苯甲酸主要有两种方法：一是由对硝基甲苯为原料，在硫酸存在下，于55℃以重铬酸钠进行氧化反应，生成对硝基苯甲酸反应液，反应液经过滤、离心脱水、水洗干燥，即得成品；二是对硝基乙苯催化氧化产生的副产物，副产物经适当处理可以得到79％左右的对硝基苯甲酸。

目前，针对对硝基乙苯催化氧化产生的副产物资源化，主要采用2种方法进行处理：一是采用以含盐废水进行处理，二是采用首先加入酸中和至pH＝6～7，溶液中对硝基苯甲酸钠、邻硝基苯甲酸钠及间硝基苯甲酸钠均转化为3种硝基苯甲酸异构体，经过滤，滤饼中对硝基苯甲酸含量达到79％以上。目前这两种方法均存在对硝基苯甲酸含量和收率低、浪费有效资源等问题。

因此，现亟需一种能够有效提高对硝基苯甲酸含量和收率的方法。

发明内容

发明目的：本发明的第一目的是提供一种能够有效提高对硝基苯甲酸含量和收率的装置，且同时能够回收硝基乙苯及邻硝基苯甲酸，实现副产物综合利用；

本发明的第二目的是提供采用上述装置进行资源化的方法。

技术方案：本发明对硝基苯乙酮制备产生的副产物进行资源化的装置，包括依次相连接的物料反应器、分层器、多级连续变温结晶与过滤一体化装置、精馏塔及结晶器，多级连续变温结晶与过滤一体化装置包括依次相连的两段式结晶装置、收集对硝基苯甲酸的恒温过滤装置及滤液收集装置；

所述分层器设有上层液出料口和下层液出料口，该分层器的上层液出料口与多级连续变温结晶与过滤一体化装置上设置的进料口相连接；

所述多级连续变温结晶与过滤一体化装置底端设有滤液出料口，其与精馏塔上设置的原料进料口相连接，精馏塔底端设有混合液出料口，其与结晶器上设置的结晶进料口相连接，结晶器上还分别设有对硝基乙苯出料口及邻硝基苯甲酸晶体出料口。

进一步说，物料反应器的上端分别设有物料进料口及硫酸进料口，下端设有反应物出料口，分层器的上端设有分层进料口，所述反应物出料口与分层进料口相连接。分层器的上层液出料口与多级连续变温结晶与过滤一体化装置的进料口处间设有原料高位槽。精馏塔的塔顶设有结晶溶剂出料口。