[发明专利]一种纯铁EBSD样品的制备方法

说明书

本发明涉及一种纯铁EBSD样品的制备方法，其包括抛光液制备、试样磨制、电解抛光和抛光面清洗；抛光液由体积比为3:1的冰醋酸和高氯酸组成，本发明以不锈钢片为阴极材料，以抛光液为电解液，以纯铁试样作为阳极，将纯铁试样的已磨制面平行于不锈钢片并一起浸入电解液中，接通恒流稳压电源进行电解抛光，本发明的电解抛光液与电解抛光方法，能有效去除纯铁EBSD样品表面肉眼不可见划痕，抛光后表面平整且光亮清洁，无连续腐蚀坑，提升EBSD测试样品的表面质量，获得晶粒组织真实、清晰度好、标定率高的EBSD试样，为纯铁的晶界腐蚀实验提供实验样品。

技术领域

本发明涉及一种纯铁EBSD样品的制备方法，属于金属材料表面处理技术领域。

背景技术

纯铁与常规铁基金属相比具有优异物理、化学性能，不仅具有良好的延展性还具有很好的软磁性能和导电性能等。在工业生产、国防建设和科学研究中有着广泛的应用，可以作为包装材料、蓄能材料、电磁屏蔽材料、家电防护材料和磁性材料等。由于铸造态纯铁的物理性能与耐晶间腐蚀性能较差，因此为使其具有良好的使用性能对其进行锻造、退火、轧制等一系列处理工艺是必需的，试样再加工过程中会产生明显的织构与晶粒取向的变化，所以研究该材料的织构与晶粒取向的变化对优化纯铁的使用性能具有重要意义。采用EBSD（电子背散射衍射分析）技术研究材料微观组织织构与晶体的择优取向是一种十分重要的分析手段，相比采用透射电镜分析技术其制样过程复杂繁琐，采集数据的量相对较少，EBSD样品制备更加容易，可以高效率采集巨量数据，但对EBSD样品测试面表面质量要求就高，要求检测面：清洁、平整、无连续腐蚀坑、无制样引入的应力，且导电性能良好，这样才能确保出现高品质的菊池花样。

EBSD测试样品表面质量的好坏直接决定EBSD分析结果的准确性。目前EBSD样品制备技术主要有机械——化学综合抛光、电解抛光、离子束减薄仪以及截面抛光。其中离子束减薄仪以及截面抛光仪，这两种仪器价格昂贵，而且制备样品过程所需要耗材同样价格昂贵，这使得实验成本大大增加；机械——化学综合抛光，通常需要较长的制样时间，同时试样表面残余应力不易去除。因此制样简单省时，成本低的电解抛光方法是制备EBSD样品的常用制样方法。电解抛光方法制备EBSD时，电解液与电解抛光过程中抛光时间与电压的选择起到决定性作用，直接决定EBSD样品的质量，决定标定率的高低。

国内外有关运用电解抛光方法处理机械磨光后纯铁样品获得高品质纯铁表面的文献很少，关于专门用电解抛光方法获得高品质纯铁EBSD测试样品的文献专利更少，比如郜鲜辉、林守钢等的金属基复合材料EBSD样品制备方法研究一文与郭宇航等的EBSD样品的两种有效制备方法一文都有介绍，但未见关于制备纯铁EBSD样品的相关报道。

因此，本发明介绍一种制样方便、简单、成本低，抛光质量好，标定率高，适用于纯铁的EBSD分析用样品的制备方法。

发明内容

本发明的目的在于针对上述领域研究的不足，提供一种纯铁EBSD样品的制备方法，提升EBSD测试样品的表面质量，获得晶粒组织真实、清晰度好、标定率高的EBSD试样，可为纯铁的晶界腐蚀实验提供实验样品。

为实现上述目的，采用以下技术方案：

一种纯铁EBSD样品的制备方法，包括以下步骤：

（1）抛光液制备：将体积比为3:1的冰醋酸与高氯酸混合均匀，得到抛光液；

（2）试样磨制：利用切割机在纯铁材料上切取毛坯试样，对毛坯试样的其中一个平面用水性砂纸打磨，依次用400#、800#、1000#、1500#、2000#、2500#水性砂纸进行磨光，以水作为润湿剂，注意打磨时按压力度不宜过大。采用砂纸磨光时，每次更换砂纸之前保证试样表面无垂直于磨光方向的划痕，同时更换砂纸时试样旋转90度，得到纯铁试样；