[发明专利]一种防腐型聚酰亚胺的制备方法

说明书

本发明公开了一种防腐型聚酰亚胺的制备方法，包括以下步骤：3‑氨丙基三乙氧基硅烷溶于去离子水和乙醇的混合液中，搅拌均匀后加入石墨烯，分散均匀后在油浴环境下反应5~10h，反应结束后用去离子水和乙醇清洗三次，离心并冷冻干燥后得到功能化石墨烯；将制备的功能化石墨烯溶于溶剂中，超声分散1~3h，加入二胺单体，搅拌0.5~1h后，分批加入二酐，搅拌，在氮气保护下，120~150℃，反应6~10h，得到黏胶状液体；黏胶状液体抽真空除去气泡后，涂覆在基板上，升温，待成膜后，自然冷却至室温，得到防腐型聚酰亚胺树脂。本发明的制备方法简单，制备的防腐型聚酰亚胺材料防腐性能、机械性能优良。

技术领域

本发明涉及一种防腐型聚酰亚胺的制备方法，属于高分子材料技术领域。

背景技术

聚酰亚胺被称为“解决问题的能手”和“黄金塑料”，因具有抗腐蚀、抗疲劳、耐损、耐冲击、密度小、噪音低、使用寿命长等特点以及优良的高低温性能，被广泛应用于航天、航空、空间、汽车、微电子、医疗器械、食品加工等许多高新技术领域。

专利公开号为CN109400933A，公开了一种反射防腐聚酰亚胺薄膜的制备方法，其在PMDA/ODA聚酰亚胺薄膜表面磁控溅射一层金属层，再在金属层面涂上一层聚酰胺酸溶液，加以梯次温度烘烤，达到亚胺化程度，收卷即可。其中聚酰胺酸溶液包括二胺、二酐、极性溶剂、改性纳米粉末和颜料，所述改性纳米粉末按重量份包括20-30份四氟化硅、10-15份氧化铝、30-40份氧化硅、1-5份氧化钛、0.1-0.3份氧化铪。虽然得到的聚酰亚胺虽然可以与金属层紧密结合，但其它不以金属为基材的条件下，其抗腐蚀性能并不一定能达到在抗高腐蚀性条件下适用。

石墨烯作为二维纳米填料在涂料中的应用日益广泛。相对于其它的二维片层材料如黏土、蒙脱石、滑石粉等，石墨烯具有更大的比表面积，并且石墨烯对小分子的气体及液体具有极高的阻隔效应，这表明将单层或多层的石墨烯应用到有机防腐蚀涂层的制备中，可以有效阻隔腐蚀介质对基体的渗入，进一步提高复合涂层的耐腐蚀性。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种防腐型聚酰亚胺的制备方法，使得制备的防腐型聚酰亚胺材料防腐性能、机械性能优良。

本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：

一种防腐型聚酰亚胺的制备方法，包括以下步骤：

（1）3-氨丙基三乙氧基硅烷溶于去离子水和乙醇的混合液中，搅拌均匀后加入石墨烯，分散均匀后在油浴环境下反应 5~10h，反应结束后用去离子水和乙醇清洗三次，离心并冷冻干燥后得到功能化石墨烯；

（2）将制备的功能化石墨烯溶于溶剂中，超声分散 1~3h，加入二胺单体，搅拌0.5~1h后，分批加入二酐，搅拌，在氮气保护下，120~150℃，反应6~10h，得到黏胶状液体；

（3）将步骤（2）得到的黏胶状液体抽真空除去气泡后，涂覆在基板上，升温，待成膜后，自然冷却至室温，得到防腐型聚酰亚胺树脂。

为了进一步提高防腐型聚酰亚胺的性能，优选步骤（1）中去离子水和乙醇混合溶液中去离子水和乙醇的质量比为6:1~9:1。

为了进一步提高防腐型聚酰亚胺的性能，优选步骤（1）中油浴温度为50~80℃

为了进一步提高防腐型聚酰亚胺的性能，优选步骤（2）中的溶剂为二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。

为了进一步提高防腐型聚酰亚胺的性能，优选步骤（2）中的二酐为4,4＇-联苯四羧酸二酐或均苯四甲酸二酐中的一种。

为了进一步提高防腐型聚酰亚胺的性能，优选步骤（2）中的二胺为4,4＇-二氨基二苯基丙烷、二氨基二苯甲烷或4,4＇-二氨基二苯基二乙基硅烷中的一种。