[发明专利]一种含有邻硝基苄酯光降解基团的两亲性分子及其合成方法

权利要求书

1.一种含有邻硝基苄酯光降解基团的两亲性分子，结构如通式Ⅰ，

式中，C_nH_2n+1,n＝6,8,10,12,14,16,18；C_mH_2m+1,m＝0,6,8,10,12,14,16,18。

2.如权利要求1所述的一种含有邻硝基苄酯光降解基团的两亲性分子的合成方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)脱水反应：将二乙烯三胺五乙酸、无水乙酸酐和无水吡啶加入到单口烧瓶中，氮气保护下，加热至回流，反应12～24h后，抽滤，洗滤饼至无色，50～80℃真空干燥，得到二乙烯三胺五乙酸双酐；

(2)脱亚甲基反应：将6-硝基胡椒醛用有机溶剂溶解，冰浴下逐滴加入到氯化铝的有机溶剂中，冰浴反应1-5h；反应结束后将反应液倒入氢溴酸中，室温搅拌36-54h；用水稀释反应混合物，乙酸乙酯萃取2-5次，无水硫酸镁干燥，抽滤所得滤液旋干，在溶剂中重结晶抽滤得黄色纯品4,5-二羟基-2-硝基苯甲醛；

(3)醚化反应：将碱溶液和溴代烷加入到4,5-二羟基-2-硝基苯甲醛的有机溶液中，氮气保护下，60℃反应10-24h；用水稀释反应混合物，乙醚萃取2-5次，无水硫酸镁干燥，抽滤所得滤液旋干，在溶剂中重结晶抽滤得黄色固体4,5-烷氧基-2-硝基苯甲醛；

所述溴代烷选自C₆H₁₂Br,C₈H₁₆Br,C₁₀H₂₀Br,C₁₂H₂₄Br,C₁₄H₂₈Br,C₁₆H₃₂Br,C₁₈H₃₆Br,中的一种或两种；

(4)还原反应：将硼氢化钠加入到4,5-烷氧基-2-硝基苯甲醛的甲醇和四氢呋喃混合溶液中，-7～0℃反应10-60min，室温反应1-6h；待反应结束，旋蒸除去溶剂，盐酸洗涤固体并用氯仿萃取2-5次，无水硫酸镁干燥，抽滤旋蒸得淡黄色固体4,5-烷氧基-2-硝基苯甲醇；

(5)酯化反应：将二乙烯三胺五乙酸双酐加入到无水溶剂中加热到60～90℃溶解，冷却到室温，滴加溶在无水溶剂中的4,5-烷氧基-2-硝基苯甲醇，氮气保护下，10-50℃反应24-36h，往反应液中加入适量水，产生乳白色液体，离心，得下层黄色固体，柱层析分离，得二乙烯三胺五乙酸-4,5-烷氧基-2-硝基苯甲单酯。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)、(3)和(5)中，所述的有机溶剂为氯仿、二氯甲烷、二氯乙烷、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、乙腈、四氢呋喃中的一种。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)和(3)中，所述的重结晶溶剂为乙醚、乙腈、甲醇、水中的一种。

5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的碱溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸钠中的一种。

6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述的甲醇和四氢呋喃混合溶液体积比例为1:1-5:1。