[发明专利]一种锂离子电池正极废料中金属的浸出及回收工艺在审
| 申请号: | 201910351342.0 | 申请日: | 2019-04-28 |
| 公开(公告)号: | CN110144460A | 公开(公告)日: | 2019-08-20 |
| 发明(设计)人: | 全晓宁 | 申请(专利权)人: | 北京点域科技有限公司 |
| 主分类号: | C22B7/00 | 分类号: | C22B7/00;C22B23/00;C22B26/12;C22B3/38;H01M10/54 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 102206 北京市昌平区沙*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 锂离子电池正极 回收工艺 锂电池 拆解 浸出 金属 废旧锂电池 正极片 有机粘结剂 稀有金属 铝箔 多次萃取 废料回收 回收利用 集中收集 节约资源 金属离子 平方厘米 萃取效率 萃取装置 剪切 钴酸锂 钴锂膜 锂钴 电池 回收 | ||
1.一种锂离子电池正极废料中金属的浸出及回收工艺,其特征在于:包括如下步骤:
S1、拆解和剪切:先将废旧锂电池进行集中收集,将收集的废旧锂电池进行拆解,拆解电池后得到的正极片主要由铝箔、有机粘结剂和钴酸锂构成,然后将剥离开的正极片钴锂膜剪成约2平方厘米的大小,可得到含有铜锰钴镍锂氧化物的正极材料;
S2、NMP浸泡正极材料:将S1剪切得到的正极材料放入有机溶剂N-甲基吡咯烷酮中,在100℃下加热并磁力搅拌,0.5-Ih后,钴酸锂和石墨的黑色混合粉末与铝箔能完全脱离,取出铝箔,使用真空抽滤将黑色粉末和有机溶剂分开,待有机溶剂N-甲基吡咯烷酮完全饱和后;
S3、钴酸锂粉末的浸出:洗涤S2预处理操作中得到的黑色粉末钴酸锂、石墨和少量的粘结剂,然后通过干燥机进行快速干燥1-2h,干燥完成后,将黑色混合粉末投入三口烧瓶中,加入2-3mol/L的硫酸和30%-40%的双氧水,在80℃的水浴中搅拌使其发生还原浸出反应,得到待萃取分离的浸出液;
S4、P204萃取除杂:向S3中得到的浸出液加入浓度为25%-30%的P204萃取剂和25%-30%的磺化煤油稀释剂,并且调节萃取平衡pH值为2.6-3,混合搅拌1-2h可很好的除去浸出液中的杂质离子;
S5、P507萃取分离钴锂离子:向S4中得到的浸出液加入浓度为25%-30%的P507萃取剂和25%-30%的磺化煤油稀释剂,并且调节萃取平衡pH值为5.5-6,在振荡器上混匀时间达到25-30s后,萃取率趋于平衡,故后续实验的混合时间均选择为30-40s,以保证萃取操作的完全平衡,三级萃取操作后,钴离子的萃取率能达到99.94%基本能将浸出液中的钴离子完全回收,在电化学性能方面的应用中,氯化钴是优于硫酸钴的,考虑到产品的应用,采用2mol/L的盐酸溶液来反萃富钴有机相,可得到的产品为氯化钴溶液。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极废料中金属的浸出及回收工艺,其特征在于:所述步骤S2中每100mL的N-甲基吡咯烷酮中约能处理70g钴锂膜。
3.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极废料中金属的浸出及回收工艺,其特征在于:所述步骤S4和S5中的萃取剂P204和萃取剂P507属于酸性萃取剂,其对各种金属阳离子的萃取平衡pH值都不同.根据此特性,实验通过控制水相中不同的pH值来实现金属离子的萃取分离。
4.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极废料中金属的浸出及回收工艺,其特征在于:所述步骤S3中的钴和锂的浸出率在10min内即可达到90%以上,15min后可达95%以上,90min后锂和钴可以完全进入酸浸出液,酸浸出后溶液呈紫红色,有少量的不溶渣,渣呈黑色胶状,为正极材料中的粘结剂和碳粉。
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