[发明专利]一种交联型两性聚羧酸减水剂及制备方法与应用在审
申请号: | 201910348138.3 | 申请日: | 2019-04-28 |
公开(公告)号: | CN111848881A | 公开(公告)日: | 2020-10-30 |
发明(设计)人: | 庞浩;张静斐;廖兵;黄健恒;蒙业云;李思敏;林秀菊 | 申请(专利权)人: | 中科广化(重庆)新材料研究院有限公司;广州中科检测技术服务有限公司;中科院广州化学有限公司 |
主分类号: | C08F283/06 | 分类号: | C08F283/06;C08F290/06;C08F220/06;C08F220/38;C04B24/26;C04B103/30 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 刘瑜 |
地址: | 400700 *** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 交联 两性 羧酸 水剂 制备 方法 应用 | ||
1.一种交联型两性聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将不饱和羧酸单体、两性单体和交联剂单体溶于水中,制得滴加液A;将链转移剂和引发剂中的还原物溶于水中,制得滴加液B;将不饱和聚醚大单体和引发剂中的氧化物溶于水中,然后升温至50℃~70℃,再向其滴加滴加液A和滴加液B,待滴加完毕后,继续保温搅拌反应1~2小时;
(2)待步骤(1)中的反应结束后冷却至室温,然后调节pH值至6~8,得到所述的交联型两性聚羧酸减水剂。
2.根据权利要求1所述的交联型两性聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:
步骤(1)中所述的两性单体为甲基丙烯酸二甲氨乙酯丙磺酸内酯盐、甲基丙烯酸二甲氨己酯丙磺酸内酯盐、N,N-二甲基-10-十一烯酸乙酯丙磺酸内酯盐、N,N-二甲基-10-十一烯酸己酯丙磺酸内酯盐和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵中的一种。
3.根据权利要求1所述的交联型两性聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:
步骤(1)中所述的不饱和羧酸单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯磺酸钠和甲基丙烯磺酸钠中的至少一种;
步骤(1)中所述的交联剂单体为聚乙二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯中的一种;
步骤(1)中所述的链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙胺和正十二硫醇中的一种;
步骤(1)所述的引发剂为氧化还原类引发剂;所述氧化还原类引发剂为过氧化氢/酒石酸、过氧化氢/氯化亚铁、过氧化氢/硫酸亚铁、过氧化苯甲酰/蔗糖、过氧化苯甲酰/焦磷酸亚铁、过硫酸钾/硝酸银、过硫酸钾/氯化亚铁、过氧化氢/抗坏血酸等中的一种;
步骤(1)中所述的不饱和聚醚大单体为丙烯醇聚氧乙烯醚、甲基丙烯醇聚氧乙烯醚和异戊烯醇聚氧乙烯醚中的至少一种,其相对分子量为1000~3000。
4.根据权利要求3所述的交联型两性聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:
步骤(1)中所述的交联剂单体为分子量为200~1000的聚乙二醇二丙烯酸酯;
步骤(1)中所述的不饱和聚醚大单体为分子量为2400的甲基丙烯醇聚氧乙烯醚。
5.根据权利要求1所述的交联型两性聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:
步骤(1)中所述的不饱和聚醚大单体、不饱和羧酸单体、两性单体、交联剂单体的摩尔比为1:2~6:0.01~0.5:0.01~0.1。
6.根据权利要求1所述的交联型两性聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:
步骤(1)中所述的链转移剂的用量为不饱和聚醚大单体质量的0.5%~3%;
步骤(1)中所述的引发剂中的氧化物的用量为不饱和聚醚大单体质量的0.03%~0.3%,引发剂中的还原物的用量为不饱和聚醚大单体质量的0.05%~0.2%。
7.根据权利要求1所述的交联型两性聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:
步骤(1)中所述的滴加滴加液A的滴加时间为2~5小时;
步骤(1)中所述的滴加滴加液B的滴加时间为3~6小时;
步骤(2)中所述的pH值为6.5~7.5。
8.根据权利要求1所述的交联型两性聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:
步骤(2)中所述的调节pH值为采用碱溶液进行调节;
所述的碱溶液为NaOH溶液或KOH溶液;
所述的碱溶液的浓度为质量百分比20%~40%。
9.一种交联型两性聚羧酸减水剂,其特征在于:通过权利要求1~8任一项所述的方法制备得到。
10.权利要求9所述的交联型两性聚羧酸减水剂在混凝土添加剂领域中的应用。
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