[发明专利]一种含磷硅烷封端聚醚及其制备方法有效
申请号: | 201910348057.3 | 申请日: | 2019-04-28 |
公开(公告)号: | CN110078909B | 公开(公告)日: | 2021-08-20 |
发明(设计)人: | 瞿新力;鞠明杰;林珩 | 申请(专利权)人: | 上海元业体育科技有限公司 |
主分类号: | C08G65/26 | 分类号: | C08G65/26;C08G65/336;C09J171/00;C09J171/02;C09J11/04;C09J11/06 |
代理公司: | 上海骁象知识产权代理有限公司 31315 | 代理人: | 林炜 |
地址: | 200235 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硅烷 封端聚醚 及其 制备 方法 | ||
1.一种含磷硅烷封端聚醚,其特征在于,其具有如下结构的通式:
,
0≤x≤200, 0≤y≤200, x和y均为整数,且x和y不同时为0;
上述的含磷硅烷封端聚醚的制备方法包括如下步骤:
1)向高压反应釜中加入100重量份的三羟甲基氧化膦,氮气置换后,升温至90-100℃;
2)向反应釜中加入0~500重量份的环氧丙烷、环氧乙烷或二者任意比例的混合物,其中重量份数不为0,保温至反应釜压力降至0MPa且不再继续下降为止;
3)升温至105℃,-0.1~-0.02MPa下真空脱除小分子;
4)调温至90~150℃并加入酸酐,所述的酸酐的结构式如下:
, R为饱和或不饱和C4-C10直链或支链亚烷基、亚苯基中的任意一种,所述的酸酐的摩尔数为三羟甲基氧化膦摩尔数的3倍,反应2-6h得到端羧基含磷聚醚,所述的端羧基含磷聚醚的结构式为:
;
5)调温至100-120℃,加入缩水甘油醚烷氧基硅烷和催化剂,所述的缩水甘油醚烷氧基硅烷结构如下:
,R1为氧基丙基;R2为C1、C2、C3或C4直链烷基;所述的缩水甘油醚烷氧基硅烷的摩尔数为三羟甲基氧化膦摩尔数的3倍,继续反应2h,
6)降温出料,得到含磷硅烷封端聚醚树脂,其结构式如下:
。
2.根据权利要求1所述的含磷硅烷封端聚醚,其特征在于,步骤4)中所述的酸酐为马来酸酐、丁二酸酐、甲基四氢苯酐、甲基六氢苯酐、邻苯二甲酸酐中的一种或两种以上的混合物。
3.根据权利要求1所述的含磷硅烷封端聚醚,其特征在于,步骤5)中所述的缩水甘油醚烷氧基硅烷为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷中的一种或二者任意比例的混合物。
4.根据权利要求1所述的含磷硅烷封端聚醚,其特征在于,步骤5)中所述的催化剂为仲胺类化合物、季铵盐类化合物或三苯基膦中的一种或两种以上的混合物。
5.根据权利要求1所述的所述的含磷硅烷封端聚醚,其特征在于,步骤5)中所述的催化剂的添加量为反应原料总重量的0.1%-1%。
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