[发明专利]一种降低工业聚乙烯醇中杂质含量的方法

说明书

本发明公开了一种降低工业聚乙烯醇中杂质含量的方法，是先将聚乙烯醇熟料置于溶剂中加热搅拌，然后固液分离，所得固体再经干燥，获得聚乙烯醇成品。本发明的方法，能够有效降低PVA产品中甲醇、醋酸甲酯、醋酸钠等杂质的含量，提高了产品质量，方法简单、原料便宜，降低了生产成本，且能够实现工业化。

技术领域

本发明属于工业聚乙烯醇生产领域，具体涉及一种减少工业聚乙烯醇成品中杂质含量的方法。

背景技术

聚乙烯醇(PVA)是一种用途广泛的高分子化合物，其生产过程主要包括乙酸乙烯脂(VAC)的合成、精制和聚合以及聚乙酸乙烯脂(PVAC)的醇解等。其中PVAC经过碱催化醇解得到固体产物，经过粉碎机粉碎后，再经过挤压机挤压除去大部分的母液，该阶段完成后的PVA产品称之为熟料，将熟料输送至干燥机中干燥后即得到PVA成品。整个生产过程中产生了大量的杂质进入成品中，如醋酸甲酯、甲醇、醋酸钠等，如国内公司生产的常规PVA产品中，甲醇含量一般为1％左右、醋酸钠含量一般为2.8％左右、醋酸甲酯含量一般为1％左右。这些杂质含量过高影响着PVA下游高附加值产品的使用及开发。

派蒂斯艾西提克公司曾在1996年公开过一种聚乙烯醇提纯方法(专利CN1074424C)，是将PVA成品置于水蒸汽含量为20％～80％的未饱和水溶液中进行搅拌和热处理，得到甲醇和醋酸甲酯含量均低于1％的PVA产品。该方法虽然减少了产品中甲醇和醋酸甲酯含量，但是甲醇和醋酸甲酯含量仍然难以满足下游高附加值产品的使用，而且造成大量的蒸汽和稀释气体的消耗，不利于实际生产。

PVA中杂质的提纯方法常用水溶醇析出法，专利US20160215076A1中指出，PVA与95％乙醇水溶液在70℃加热回流2h后，离心分离110℃下干燥后，甲醇和醋酸甲酯含量皆≤0.1，而醋酸钠含量≤0.3。该法较好的降低了杂质含量，但是该方法存在很多弊端，如：PVA产品重量损失大、乙醇消耗量大、高成本，并将乙醇作为新杂质引入进PVA产品中。

发明内容

本发明的目的在于提供一种降低工业聚乙烯醇中杂质含量的方法，以期可以有效提高PVA的产品质量。

为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案如下：

一种降低工业聚乙烯醇中杂质含量的方法，其特点在于：是先将聚乙烯醇熟料置于溶剂中加热搅拌，然后固液分离，所得固体再经干燥，获得聚乙烯醇成品。

进一步地，所述溶剂由甲醇和水混合构成。更进一步地，所述溶剂中，甲醇和水的质量比为0～1：0～1。

进一步地，所述加热搅拌的搅拌温度为25～35℃、搅拌时间为1～3小时。

进一步地，所述干燥分两步，第一步的是在55～75℃干燥0.5～1.5小时，第二步是在90～110℃干燥0.5～1.5小时。

进一步地，固液分离后的液体经过分离处理后继续作为溶剂使用。

本发明的有益效果：

1、本发明的方法，能够有效降低PVA产品中甲醇、醋酸甲酯、醋酸钠等杂质的含量，提高了产品质量，方法简单、原料便宜，降低了生产成本，且能够实现工业化，具有重要的应用价值。

2、经过本发明的方法处理的PVA产品中甲醇含量能降低到0.08％、醋酸钠含量能降低到0.1％、醋酸甲酯含量能降至ppm级。

3、本发明的方法，所用原料以及设备皆为常规原料和设备，安全环保无污染，符合国家绿色安全环保的政策方针。

具体实施方式

下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

实施例1

本实施例按如下步骤降低工业聚乙烯醇中杂质含量：