[发明专利]一种硫酸氧钒溶液的制备方法在审
申请号: | 201910347376.2 | 申请日: | 2019-04-26 |
公开(公告)号: | CN110066929A | 公开(公告)日: | 2019-07-30 |
发明(设计)人: | 戴子林;刘聪;高丽霞;刘子帅 | 申请(专利权)人: | 广东省稀有金属研究所 |
主分类号: | C22B34/22 | 分类号: | C22B34/22;C22B3/38;C22B3/44 |
代理公司: | 北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙) 11463 | 代理人: | 杨勋 |
地址: | 510000 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 钒液 硫酸氧钒溶液 反萃 萃取 还原 高纯硫酸 固液分离 浸出液 氧钒 原液 碳酸盐 高纯硫酸氧钒溶液 制备技术领域 含钒浸出液 活性炭 沉钒废水 钙化焙烧 高盐废水 含钒溶液 硫酸氧钒 生产效率 酸性环境 有效减少 短流程 含钒量 萃取剂 钒渣 环境保护 排放 | ||
1.一种硫酸氧钒溶液的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:
在酸性环境下,对含钒溶液进行还原、萃取、反萃制得还原后一段富钒液;
利用碳酸盐将所述还原后一段富钒液的pH值调节至1.5~2.5,固液分离,得到二段萃原液;
对所述二段萃原液进行萃取、反萃制得二段富钒液;
将所述二段富钒液与活性炭混合、搅拌,经固液分离得到硫酸氧钒溶液。
2.根据权利要求1所述的硫酸氧钒溶液的制备方法,其特征在于,所述含钒溶液为钒渣钙化焙烧浸出液,所述在酸性环境下,对含钒溶液进行还原、萃取、反萃制得还原后一段富钒液的步骤,具体包括:
将所述含钒溶液的pH值调节至1.2~2.5,得到一段萃原液;
利用有机相对所述一段萃原液进行萃取,得到一段负载有机相;
将所述一段负载有机相与硫酸混合,经反萃得到一段富钒液;
将所述一段富钒液与还原剂混合,得到所述还原后一段富钒液。
3.根据权利要求2所述的硫酸氧钒溶液的制备方法,其特征在于,所述将所述含钒溶液的pH值调节至1.2~2.5的步骤,具体包括:
利用硫酸调节所述含钒溶液的pH值至1.2~2.5。
4.根据权利要求2所述的硫酸氧钒溶液的制备方法,其特征在于,所述将所述一段负载有机相与硫酸混合,经反萃得到一段富钒液的步骤,具体包括:
将所述一段负载有机相和摩尔浓度为0.5~1.5mol/L的硫酸混合,逆流反萃2~5级,得到所述一段富钒液。
5.根据权利要求1所述的硫酸氧钒溶液的制备方法,其特征在于,所述含钒溶液为沉钒废水,所述在酸性环境下,对含钒溶液进行还原、萃取、反萃制得还原后一段富钒液的步骤,具体包括:
对所述含钒溶液进行还原,利用碳酸盐调节pH值为1.5~3,固液分离,得到一段萃原液;
利用有机相对所述一段萃原液进行萃取,得到一段负载有机相;
将所述一段负载有机相与硫酸混合,经反萃得到所述还原后一段富钒液。
6.根据权利要求5所述的硫酸氧钒溶液的制备方法,其特征在于,所述利用有机相对所述一段萃原液进行萃取,得到一段负载有机相的步骤,具体包括:
将所述一段萃原液与有机相按体积比为(1~5):1混合,逆流萃取2~5级,得到所述一段负载有机相。
7.根据权利要求5所述的硫酸氧钒溶液的制备方法,其特征在于,所述将所述一段负载有机相与硫酸混合,经反萃得到所述还原后一段富钒液的步骤,具体包括:
将所述一段负载有机相和摩尔浓度为0.5~1.5mol/L的硫酸混合,逆流反萃2~5级,得到一段富钒液和一段贫有机相。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的硫酸氧钒溶液的制备方法,其特征在于,所述对所述二段萃原液进行萃取、反萃制得二段富钒液的步骤,具体包括:
将所述二段萃原液与有机相按体积比(1~5):1混合,逆流萃取2~5级,得到二段负载有机相;
将所述二段负载有机相和摩尔浓度为3~5mol/L的硫酸混合,逆流反萃2~5级,得到所述二段富钒液。
9.根据权利要求1-7中任一项所述的硫酸氧钒溶液的制备方法,其特征在于,所述将所述二段富钒液与活性炭混合、搅拌,经固液分离得到硫酸氧钒溶液的步骤,具体包括:
将所述二段富钒液与活性炭按质量比(8~15):1混合,搅拌后固液分离,得到所述硫酸氧钒溶液。
10.根据权利要求2-7中任一项所述的硫酸氧钒溶液的制备方法,其特征在于,所述有机相包含二(2-乙基己基)磷酸酯,余量为磺化煤油。
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