[发明专利]一种胶封Ag纳米颗粒成球型高效均匀SERS基底制备方法

说明书

本发明公开了一种胶封Ag纳米颗粒快速固化球形SERS基底的制备方法，步骤包括：先制备Ag纳米颗粒，再在Ag纳米颗粒中加入去离子水，超声使其分散均匀，加入环氧树脂AB胶并搅拌，用移液枪吸取0.4‑0.6mL的混合物，缓慢挤压，使混合物在枪头下悬挂成球，银纳米颗粒在重力作用下富集到球形最下位置，持续保持3‑5min固化，剪下枪头前端，得到快速固化球形SERS基底。本发明的优点在于：快速固化球形SERS基底，固化速度快；球形的SERS基底具有最高点，可达到定点检测的效果；球体SERS基片可实现固相萃取功能；在悬挂成球形过程中，银纳米颗粒在重力作用下可富集在球体顶端，为SERS检测提供更好的增强效果；SERS基片信号增强均匀稳定；以及制备方法简便等优点。

技术领域

本发明涉及一种胶封Ag纳米颗粒球形高效均匀SERS基底制备方法，可实现局部聚集银纳米颗粒快速固化球体材料的制备，属于拉曼分析技术领域。

背景技术

表面增强拉曼散射(surface enhancement of Raman scattering，SERS)正在成为生物和医学研究功能强大的分析工具。表面增强拉曼光谱的主要优势在于巨大的增强拉曼信号，从分析物的特征指纹光谱，可以从复杂样品基质中排除非特异性分子干扰。

然而，目前SERS增强的基片主要有贵金属纳米颗粒溶液、贵金属颗粒均匀排布平面材料等。然而基于贵金属纳米颗粒溶液的SERS检测存在不稳定、增强效果差以及测试不均匀等问题，平面固体SERS基片虽然具有均匀性好，增强效果强等优点，但是不具备固相萃取和定点测定的功能。

发明内容

本发明的目的在于提供一种胶封Ag纳米颗粒成球型高效均匀SERS基底的制备方法，已解决上述缺陷。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种胶封Ag纳米颗粒快速固化球形SERS基底的制备方法，步骤包括

(1)制备Ag纳米颗粒：在80-120mL去离子水煮沸的条件下，加入1-3mL配制好的50-70mM硝酸银溶液，和2-4mL浓度为0.04-0.06g/mL的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶液或柠檬酸三钠溶液，保持550-650rpm恒定转速搅拌，随后滴加1-3mL 80-120mM硼氢化钠溶液，得到淡灰色的浑浊液，持续沸腾搅拌10-20min，即得Ag纳米颗粒；

(2)制备球形SERS基底：在Ag纳米颗粒中加入去离子水，超声使其分散均匀，接着加入成胶剂并搅拌成均匀的混合物，用移液枪吸取0.4-0.6mL的混合物，然后缓慢挤压移液枪，使混合物在枪头下悬挂成球，此时Ag纳米颗粒在重力作用下富集到球形最下位置，保持球体悬挂3-5min固化，随后剪下枪头前端，倒立放置，即得快速固化球形SERS基底。

上述方法采用自然固化胶水封闭Ag纳米颗粒，物理挤压成球，并通过重力沉降实现Ag纳米颗粒自然堆积，实现高效SERS信号增强，球体顶端定位拉曼检测可实现固相萃取与SERS检测一体化。

进一步改进在于，步骤(2)中，所述Ag纳米颗粒的浓度在0.02-0.05g/mL。

进一步改进在于，步骤(2)中，所述成胶剂为环氧树脂AB胶、丙烯酸型胶、紫外线型胶或模具硅橡胶中的一种。

进一步改进在于，步骤(2)中，所述Ag纳米颗粒与成胶剂的质量比值为1:20至1:100。

进一步改进在于，步骤(2)中，所述Ag纳米颗粒与成胶剂混合方法为机械搅拌与超声振荡相结合的方法，且混合时间10-30s。

进一步改进在于，步骤(1)中，所述聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶液先在室温下放置2h后再使用。